液相常见问题10小问(仪器设备操作使用技术资料).docx

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1、该柱（冲洗后当然要再用不含碱的流淌相洗去多余氨），之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流淌相中略微添加少许氨如0.1%。3液相色谱中峰消失拖尾或消失双峰的缘由是什么？筛板堵塞或柱失效，解决方法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。存在干扰峰，解决方法为使用较长的柱子，改换流淌相或更换选择性好的柱子。可能柱超载，削减进样量。4HPLC灵敏度不够的主要缘由及解决方法是什么？样品量不足，解决方法为增加样品量。样品未从柱子中流出，可依据样品的化学性质转变流淌相或柱子。样品与检测器不匹配，依据样品化学性质调整波长或改换检测器。检测器衰减太多，调整衰减即可。检测器时间常数太大，解决方法为降低时间参数。检测器

2、池窗污染，解决方法为清洗池窗。检测池中有气泡，解决方法为排气。记录仪测压范围不当，调整电压范围即可。流淌相流量不合适，调整流速即可。检测器与记录仪超出校正曲线，解决方法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。5做HPLC分析时，柱压不稳定，缘由何在？如何解决？泵内有空气，解决的方法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理。比例阀失效，更换比例阀即可。泵密封垫损坏，更换密封垫即可。溶剂中的气泡，解决的方法是对溶剂脱气，必要时转变脱气方法。系统检漏，找出漏点，密封即可。梯度洗脱，这时压力波动是正常的。6HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？柱压过高是HPLC柱用户最常遇到的问题。其缘由有多方面，而且经拆

3、去爱护预柱，看柱压是否还高，否则是爱护柱的问题，若柱压仍高，再检查。常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因:把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流淌相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流淌池）。这时，假如柱压仍不下降，再检查。只用于使用过的柱子。更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般状况下，在进样器与爱护柱之间接一个在线过滤器便可避开柱压过高的问题。7为何消失峰展宽？9常用的试验室脱气方式还有哪些?10氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，如使用一段时间后，柱效降低，峰形转变，如何恢复？答：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙月青-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流淌相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流淌相中略微添加少许氨如0.1%。