HJ1262臭气浓度新方法验证报告.docx

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1、环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法HJ1262-2023方法验证报告编制人：审核人：批准人：一、方法原理环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法(HJI262-2023)方法原理是先将三只无臭袋中的两只充入无臭空气，另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测臭气样品供嗅辨员嗅辨，当嗅辨员正确识别有臭气袋后，再逐级进行稀释、嗅辨，直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时终止实验。每个样品由若干名嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的个人嗅觉阈值和嗅辨小组成员的平均阈值，求得臭气浓度。本方法适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气样品中臭气的测定。1、检测方法及方法来源表1-1检测分

2、析方法及使用仪器一览表序号检测项目分析方法分析方法标准号或来源使用仪器及型号检出限1臭气浓度环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法HJ1262-2023清洁空气制备系统/2、验证依据参考环境监测分析方法标准制定技术导则(HJI68-2023)附录A方法特性指标确定方法进行方法验证，由于本方法没有检出限,故方法验证只对精密度及正确度进行验证；根据资质认定生态环境监测评审补充规定，根据标准的适用范围，选取不少于一种实际样品进行测定，本次验证分别对环境空气、无组织废气和有组织废气进行实际样品的测定。3、实验室基本情况表1-2参加验证人员情况登记表姓名性别年龄所学专业从事臭气浓度检测工作年限本次验证

3、人员分配*表1-3使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况（检定/校准状态、量程、灵敏度）备注*表1-4使用试剂及溶剂情况登记表名称等级生产厂家、规格纯化处理方法备注*二、采样步骤现场布点按照HJ905相关规定进行。1、有组织废气(1)系统漏气检查：在抽气泵前加装一个真空压力表，其它操作同真空瓶采样系统。(2)打开采样气体导管与采样袋之间阀门，启动抽气泵，抽取气袋采样箱成负压，气体进入采样袋，采样袋充满气体后，关闭采样袋阀门。(3)采样前按上述操作，用被测气体冲洗采样袋三次。(4)采样结束，从气袋采样箱取出充满样气的采样袋，送回实验室。(5)必要时记录采样的工况、环境温度及大气压

4、力。2、无组织废气及环境空气(1)实验室准备工作：将除湿定容后的真空瓶，在采样前抽真空至负压1OX1o5pa。观测并记录真空瓶内压力，至少放置2小时，真空瓶压力变化不能超过规定负压1x1()5pa的20%,否则不能使用，更换真空瓶。(2)现场采样：按HJ905选择恶臭无组织排放源采样位置，要在恶臭气味最大时段进行采样。采样时打开真空瓶进气端胶管的止气夹，使瓶内充入样品气体至常压，随即用止气夹封住进气口。三、分析步骤1、实验员选取(1)配气工作需实验员2名，且配气人员未参加当日臭气样品的现场采样。（2）环境空气和无组织排放监控点空气样品分析的嗅辨小组由6名嗅辨员组成，固定污染源废气样品分析的嗅辨

5、小组由不少于4名嗅辨员组成。嗅辨小组人员按附录B要求选取。2、嗅辨气袋制备使用空压机和无臭空气净化装置制备无臭空气嗅辨气袋。采用注射器抽取法，用注射器由真空采样瓶进气口硅胶塞处或采气管处抽取定量样品气，或直接从采样袋中抽取定量样品气，将抽取好样品气的注射器，迅速插入充有无臭空气的嗅辨袋中，将样品气体注入，拔出注射器，晃动摇匀，完成嗅辨气袋制备。3、样品分析（1）分析稀释梯度环境空气和无组织排放监控点空气样品分析稀释梯度见表3-1,固定污染源废气样品分析稀释梯度见表3-2。表3-1环境空气和无组织排放监控点空气样品分析稀释梯度稀释倍数（倍）101001000样品注入体积（m1）300303表3-

6、2固定污染源废气样品分析稀释梯度稀释倍数（倍）1030100300100030001万3万10万样品注入体积（m1）3001003010310.30.10.03（2）初始稀释倍数确定配气人员将臭气样品按稀释梯度配置一组嗅辨气袋，进行嗅辨尝试，从中选择一个既能明显嗅出气味又不强烈刺激的嗅辨气袋，以此嗅辨气袋的稀释倍数作为实验初始稀释倍数。（3）嗅辨员嗅辨嗅辨员对每组三只分别标有A、B、C号的嗅辨气袋进行嗅辨比较，挑出注入臭气样品的嗅辨气袋，将袋子的标号填写在嗅辨记录上。（4）嗅辨实验a）环境空气和无组织排放监控点空气将18只31嗅辨气袋分成6组,每一组的3只气袋上分别标明A、B、C号，其中一只按

7、初始稀释倍数，将样品气体定量注入充有无臭空气的嗅辨气袋，其余两只仅充满无臭空气，然后将6组嗅辨气袋发给6名嗅辨员嗅辨，每个稀释倍数实验重复进行三次。嗅辨员进行嗅辨后，嗅辨结果以嗅辨气袋号（A、B、C）+自信度（猜测或肯定）给出。答案正确+肯定时，记为正确；答案正确+猜测时，记为不明确；答案错误时，记为错误。将6名嗅辨员三次实验共18个嗅辨结果代入公式计算M值。./.00+0.33b+0cM=18式中：M小组平均正解率；a答案正确的人次数；b答案不明确的人次数；1.00,0.33,0统计权重系数；c答案错误的人次数；18解答总数，单位人次。实验终止判定：当M值大于0.58时,则继续下一级稀释倍数

8、实验，重复实验直到当M值计算结果小于或等于0.58时，实验结束。进行两次及以上稀释时，得到两个M值（Mi、M2）,其中M2值为小于或等于0.58时稀释倍数的小组平均正解率，M1值为M2值稀释倍数的上一级稀释倍数的小组平均正解率。当初始稀释倍数为10的样品的M值小于或等于0.58时，则实验自动结束，样品臭气浓度以“10”或“二10”表示。b）固定污染源废气将12只31嗅辨气袋分成4组,每一组的3只气袋上分别标明A、B、C号，将其中一只按初始稀释倍数，将样品气体定量注入充有无臭空气的嗅辨气袋，其余两只仅充满无臭空气，然后将4组嗅辨气袋发给4名嗅辨员嗅辨，嗅辨结果以嗅辨气袋号（A、B、C）给出。每个

9、样品嗅辨实验重复进行两次。臭气样品嗅辨实验后，将两次嗅辨实验得到的两组嗅辨员的个人嗅觉阈值数据进行95%置信区间的t检验（t分布临界值表参见HJ1262附录D）,如t检验结果标明两次嗅辨阈值无显著差异，则嗅辨实验结束；如t检验结果标明两次嗅辨阈值存在显著性差异，则再对该样品补充实验一次。选用通过t检验的两组阈值数据进行臭气浓度的计算。实验终止判定：在每次嗅辨实验过程中，4名嗅辨员同步进行嗅辨，当4名嗅辨员均出现过嗅辨结果错误时，则本次嗅辨实验结束。四、实验数据1、方法精密度测试对浓度为60mo1mo1正丁醇标准样品换算后臭气浓度为1500,对标准样品进行稀释，分别稀释得到臭气浓度为300、30

10、两个样品，对高、中、低三个样品进行6次重复测定，测试结果下表。表4-1方法精密度测试数据平行样编号正丁醇标准样品样品1样品2样品3臭气浓度（无量纲）1*2*3*4*5*6*平均值（无量纲）*标准偏差（无量纲）*相对标准偏差（）*2、方法正确度测试对浓度为60mo1mo1正丁醇标准样品换算后臭气浓度为1500,对标准样品进行稀释，分别稀释得到臭气浓度为300、30两个样品，对高、中、低三个样品进行6次重复测定，测试结果下表。表4-2方法正确度测试数据平行样编号正丁醇标准样品样品1样品2样品3臭气浓度（无量纲）1*2*3*4*5*6*平均值（无量纲）*标准物质浓度（无量纲）*相对误差（）3、实际样品测试实际样品测试结果见下表。表43实际样品测试数据样品编号样品类型测定结果（无量纲）*五、方法验证结论通过对上述指标的验证，依据环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法HJ1262-2023要求，本次方法验证中得出精密度中相对标准偏差为10.2%20.6%,正确度中相对误差为0%19.7%,均满足标准方法要求，表明我公司环境实验室具备开展该项目的相关能力。