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1、石榴皮检验操作规程(2023版药典)【性状】本品呈不规则的片状或瓢状,大小不一,厚1.53mm。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色,略有光泽,粗糙,有多数疣状突起,有的有突起的筒状宿萼及粗短果梗或果梗痕。内表面黄色或红棕色,有隆起呈网状的果蒂残痕。质硬而脆,断面黄色,略显颗粒状。气微,味苦涩。【鉴别】(1)本品横切面:外果皮为1列表皮细胞,排列较紧密,外被角质层。中果皮较厚,薄壁细胞内含淀粉粒和草酸钙簇晶或方晶;石细胞单个散在,类圆形、长方形或不规则形,少数呈分枝状,壁较厚;维管束散在。内果皮薄壁细胞较小,亦含淀粉粒和草酸钙晶体,石细胞较小。粉末红棕色。石细胞类圆形、长方形或不规则形,少数分枝状,直
2、径27-102m,壁较厚,孔沟细密,胞腔大,有的含棕色物。表皮细胞类方形或类长方形,壁略厚。草酸钙簇晶直径1025Hm,稀有方晶。螺纹导管和网纹导管直径1218m0淀粉粒类圆形,直径210m0(2)取本品粉末1g,加水IOmI,置60C水浴中加热10分钟,趁热滤过。取滤液1m1,加1%三氯化铁乙醇溶液1滴,即显墨绿色。(3)取本品3g,加无水乙醇30m1,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20m1使溶解,滤过,滤液用石油酸(6090C)振摇提取2次,每次20m1,弃去石油酸液,水液再用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20m1,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇Im1使溶解,作为供试品溶液。另取没
3、食子酸对照品,加甲醇制成每Im1含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各51,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】杂质不得过6%(通则2301)。水分不得过17.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过7.0%(通则2302)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。【含测定】糅质取本品粉末(过三号筛)约04g,精密称定,照糅质含量测定法
4、(通则2202)测定,即得。本品按干燥品计算,含糅质不得少于10.0%。糅花酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙盾-0.2%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按糅花酸峰计算应不低于5000O对照品溶液的制备取糅花酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1含2(g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约02g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50m1,密塞,称定重量,超声处理(功率150W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液5101,供试品溶液5101,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法计算,即得。本品按干燥品计算,含糅花酸(C14H6O8)不得少于0.30%。