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1、课题3/硝酸钾晶体的制备浙江选考加试要求1 .用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程。2 .用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作。3 .减压过滤的实验方法。4 .晶粒生长的条件。目标考纲解读1 .理解实验室中制取硝酸钾的原理水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步臊。尸、2.学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。3.学习减压过滤,了解热过滤。尸、4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实脸操作。厂、5.加深对制备实验的认识,初步体会科学研究的过程。实验要素先知道1 .结晶原理从固体物质的不饱和溶液里析出晶体,一般要经过下列步骤:不饱和
2、溶液一电和溶液过饱和溶液一晶核的发生一晶体生长等过程。,3hh温度/C结晶原理的说明制取饱和溶液是溶质结晶的关键,下面应用溶解度曲线加以说明。图中曲线S表示某物质的溶解度曲线。P表示未达饱和时的溶液,使这种溶液变成过饱和溶液,从而析出晶体的方法有两种:(1)恒温蒸发,使溶剂的量减少,P点所表示的溶液变为饱和溶液,即变成S曲线上的A点所表示的溶液。在此时,如果停止蒸发,温度也不变,则A点的溶液处于溶解壬衡状态,溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发,则随着溶剂量的继续减少,原来用A点表示的溶液必需改用N点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可以自然地由溶液里析出晶体。(2)若溶剂的量保持不变,使溶液的温
3、度降低,假如P点所表示的不饱和溶液的温度由降低到炉0时,则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。在此时,如果停止降温,则B点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。若使继续降温,由f2*C降到了f3*C时,则原来用B点表示的溶液必需改用B点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可自然地由溶液里析出晶体。2 .重结晶提纯法的一般过程选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度下的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即取少鼠的重结晶物质放在试管中,加入不同种类的溶剂进
4、行预试。将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边嘘,至固体完全溶解后,再多加20%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗顼中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则冷却后析不出晶体。趁热过滤除去不溶性杂质趁热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花漉纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使雉晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻璃棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的容器一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。3 .硝酸钟晶体的制备(1)制备原理工业上常用转化法制备硝酸
5、钾晶体。NaNO3+KC1NaC1KNO3e将一定浓度的NaNO3和Ka混合液加热浓缩,Naa先析出,趁热过漉除去NaC1,将溶液冷却至室温,即有大量的KNo3析出。实验过程固体溶解I-I蒸发、热过滤I-I冷却、减压过滤Igg-检验CI-实验过程详剖析器材与原理相关器材量筒、烧杯、试管、托盘天平、酒精灯、三脚架、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿、生烟钳、漉纸、火柴、玻璃棒、药匙、石棉网相关原理(1)制备KNo3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KC1的混合溶液中,同时存在Na+、K+、C和NO;四种离子。升高温度,NaC1的溶解度几乎没有多大改变,而KN
6、o3的溶解度却增大得很快。在高温下,蒸发溶剂,达到饱和的独”先结晶分离。然后,冷却降温,KNO3达到饱和,析出晶体,得到粗产品。(2)初次结晶得到的晶体中常会混有可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法,在化学实验中占据着重要地位。1 .减压过滤装置(1)抽滤也称减压过漉,是在较低压强下将晶体析出,可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗一布氏漏斗。使用时,将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中,先用少量渣剂润湿灌纸并微启水泵,将其吸紧;然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中,开大水泵,一直
7、抽气到几乎没有液体滤出为止。减压过滤装置如图所示。(2)结晶表面残留的母液,可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止,把少量溶剂均匀地洒在布氐漏斗内的滤饼上,以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜;并用玻璃棒搅松晶体,使晶体润湿;然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤,则过漉前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预熬。2 .热过滤装置过滤热饱和溶液时,为防止溶液温度降低引起晶体析出,堵塞漉纸孔,降低产率,一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图U过漉少量热溶液可选一经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗,用如图2所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图3所示装置过滤。热过漉时一般不要用玻璃棒引
8、流,以免加速降温;接受漉液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。实验与拓展实验流程1 .制备KNO3粗品称取20gNaNO3和17gKC1放入100m1小烧杯中,加入35m1H2O(此时溶液体积约为50m1)加热溶解后,继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约40m1)。这时烧杯中有晶体析出(NaC1晶体),趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2m1蒸情水(防止NaC1析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤,尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。2 .KNo3提纯除保留少量粗产品供纯度检验外,按粗产品:水=2:1(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸懦水中。加热、搅拌、待晶体全
9、部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸憎水使其溶解)。待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上,架于内盛沸水的烧杯上方,用水蒸气烘干,得到纯度较高的硝酸钾晶体。3 .检验纯度分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入两支小试管中,各加入2m1蒸情水配成溶液,向溶液中各加入1滴1mo11-稀HNO3酸化,再加入2滴0.1mo11,AgNO3溶液,观察现象。4 .实验产率粗产品的产率应以KNo3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥,可通过将压干后的产品质量扣除20%作为水的质量来估算干质量。(实验参考数据如下)产量(粗):7.7g产
10、率(粗):33.5%氯离子含量:较高产量(精):5.1g产率(精):22.3%氯离子含量:微量对点集训1,中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是()A.蒸储B.蒸发C.过滤D.搅拌解析:选B实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发,其中的溶质因溶剂减少而析出的过程,这与海水晒拉的原理是相似的。2.纯净的氯化钠是不潮解的,但家庭所用的食盐却很容易潮解,这主要是因为含有杂质Mga2。为取得纯净的氯化钠,有人设计了这样一个实验:把买来的食盐放入纯NaC1饱和溶液中一段时间,过滤,即得纯净的氯化钠固体。下列说法中正确的是()A.食盐的晶粒大一些有利于提纯B.设计实验的根据是
11、MgC1比NaC1易溶于水C.设计实验的根据是NaC1的溶解平衡I).在整个过程中NaC1的浓度会变大解析:选C温度不变的NaC1饱和溶液,浓度不变。由于MgCI2杂质的量较少,所以MgCI2全部溶解不会析出。3.下图表示从固体混合物中分离X的2种方案,请回答有关问题。方案I加拉IAX含X的混合物二残留物方案选用方案I时,X应该具有的性质是该具有的性质是O选用方案从某金属粉末(含有A11、Ag和C11冲分离AI1,加入的试剂是:有关反应的化学方程式为、。(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、A12O3),参照方案I和,请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。解析:(1
12、)从题中给的信息可理解为升华或蒸储,因此X的性质为加热时可升华,或易挥发。残留物必须热稳定性好,且没有挥发性。(2)金、银、铜三种金属中金的活泼性最差,不能与硝酸反应,选用硝酸作为试剂,特银、铜溶解后过滤即可。(3)三种氧化物中,Sio2、A1Ch都能与NaOH发生反应,而Fe2O3不与NaOH反应,从原理上讲,可以选浓NaoH溶液加熬反应后过滤。实际上SKh与NaoH反应并不迅速,所以宜先用盐酸溶解,过滤去1SiO2后,再在混合液中加入过量NaOH溶液,过滤得Fe(OH)3,洗涤后加热得Fe2O3.答案:(1)加热时可升华或易挥发热稳定性好,且没有挥发性浓硝酸Ag2HNO3(浓)=AgNO3
13、+NOzt+H2OCu+4HNOM浓)=CiI(NO3)2+2NO212H2O(3)混合物足量11Sie)2稀盐酸过滤1过量FeC13Nae)H溶液A1C13过滤Fe(OH)3Fe2(INaA1O2I4.为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯,并制得纯净的KNCh溶液,某学生设计如下实验方案:操作为操作加入的试剂顺序可以为:。(3)如何判断SOr已除尽?实验过程中产生的多次沉淀(“需要”或“不需要”)多次过滤,其理由是(5)该同学的实验设计方案是否严密,说明理由解析:沉淀反应必须在溶液中进行,以便充分反应,并使杂质完全沉淀,所以首先应当将固体配制成溶液。除去SOT、Mg?+的方法一
14、般是使它们分别形成BaSo4和Mg(OH)2沉淀,所以需要加入稍过量的Ba(No3)2和KOH溶液,过量的Ba?+可用K2CO3溶液除去,因此实险时必须先加入Ba(NO3)2溶液,后加入K2CO3溶液,同时要注意不可加入BaC12、Na2CO3和NaOH溶液进行除杂,也不可用稀盐酸调节溶液的pH,否则会引进Na+和C杂质。答案:加水溶解Ba(NO3)2、RCCh和KOH或KoH、Ba(No3)2和K2CO3或Ba(NO3)2、KoH和K2CO3(3)静置,在上层澄清溶液中再加入少量Ba(No3)2溶液,若不变浑浊,表明SOr已除尽(4)不需要因为几个沉淀反应互不干扰,因此最后只过漉一次,可减少
15、操作程序(5)不严密,因为加入盐酸调节溶液的PH会引进C1-拓展实验1.实验操作(1)称取5克食盐,放入小烧杯中,加入约20毫升水,加热,搅拌,使其溶解。在不断搅拌下,向热溶液中滴加ImO11BaC1溶液约2毫升使其中的SOr沉淀完全,继续加热煮沸数分钟,趁热用倾析法过滤,保留灌液。(2)将滤液加热至沸,加入饱和碳酸钠溶液约2毫升,使溶液中的Ba?+沉淀完全,过滤,保留滤液。(3)向滤液中加入适量6mo11盐酸至溶液呈弱酸性,加热、搅拌,除去反应产生的二氧化碳。(4)将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热,蒸发浓缩至溶液呈粥状,冷却后减压过滤将产品抽干。(5)将产品放入蒸发皿中,用小火烘干,冷却至室温后,称量,计算产率。2.相关问题为除去粗盐中的Ca?+,Mg?+、Fe3Sor以及泥沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案,步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量):(1)判断BaC12已过量的方法是0(2)第步中,相关的离子方程式是0(3)若先用盐酸调PH值再过滤,将对实验结果产生影响,其原因是。解析:由步碟可知,除去粗盐中杂质离子的顺序依次是:SO.Mg?+和f铝+、Ca2+(