2015年版《中国药典》通则0873 2乙基己酸测定法通则.docx

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1、08732-乙基己酸测定法本法系采用气相色谱法（通则0521）测定B-内酰胺类药物中的2-乙基己酸的量。色谱条件与系统适用性试验用聚乙二醇（PEG-20M）或极性相似的毛细管柱；柱温为150；进样口温度为200；检测器温度为300。2-乙基己酸峰的理论板数应不低于5000,各色谱峰之间的分离度应大于2.0。取对照品溶液连续进样5次，2-乙基己酸峰与内标峰面积之比的相对标准偏差应不大于5%o内标溶液的制备称取3-环己丙酸约IOon1g,置IOOn1量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取供试品约0.3g,加33%盐酸溶液4.Om1使溶解，精密加入内标溶液Im1剧烈振

2、摇1分钟，静置使分层（如有必要，可离心），取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取；分取出下层溶液，精密加入内标溶液1m1,剧烈振摇1分钟，静置使分层（如有必要，可离心），弃去下层溶液，合并上清液，作为供试品溶液。对照品溶液的制备精密称取2-乙基己酸对照品75mg,置50m1量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1m1,加33%盐酸溶液4.Om1,剧烈振摇1分钟，静置使分层（如有必要，可离心），取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行二次提取，对照品也相应进行二次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液1m1,再剧烈振摇1分钟，静置分层（如有必要，可离心），弃去下层溶液，合并上清液，作为对照品溶液。测定法取对照品溶液与供试品溶液各Iu1,分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按照以下公式计算2-乙基己酸含量（%）：