《铌钽矿石化学分析方法 第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx

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1、ICS 73.060CCS D43中 华 人 民 共 和DZ国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXXXXXXX铌钽矿石化学分析方法第 3 部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of niobium and tantalum ores Part 3:Determination of niobium, tantalum, iron, manganese and tungstencontent Acid digestion- induct ively coupled plasma atomic

2、emissionspectrometry(报批稿)XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华 人 民 共和国 自然 资源 部 发 布DZ/T XXXXX-XXXX目 次前言 引言 1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 24 原理 25 试剂或材料 26 仪器设备 37 样品 38 试验步骤 39 试验数据处理 410 精密度 511 正确度 512 质量保证和控制 5附录 A(资料性) 仪器参考工作条件 6附录 B(资料性) 实验室间实验结果统计数据 7IDZ/T XXXXX-XXXX前 言本文件按照GB/T 1. 12020标准化工作导则第1部分：标

3、准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.42015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规则起草。本文件为DZ/T XXXX-202X铌钽矿石化学分析方法 的第3部分，DZ/TXXXX-202X已经发布了 以下部分：第 1 部分：铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 2 部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇含量的测定 封闭酸溶- 电感耦合等离子 体质谱法；第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶- 电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会 (SAC/TC93) 归 口。

4、本文件起草单位：河南省岩石矿物测试中心。本文件主要起草人：王君玉、李志伟、王烨、张帆、李振、王盈、李鹏程、申硕果、李翠芬、张金 矿、仲伟路、陈砚、唐艺秋。IIIDZ/T XXXXX-XXXX引 言我国是世界上铌钽等稀有金属最丰富的国家，铌矿居世界首位；钽矿居世界第二。铌钽作为我国重 要的战略物资，广泛应用于国防、航空、航天、冶金、电子、生物、医学等领域，是21世纪高新技术发 展的新兴材料。但我国铌钽矿原矿品位低，矿物嵌布粒度细而分散，赋存状态差，开采、选矿处理量大， 普遍存在流程长、复杂、回收率低、需采用多种方法的特点，在铌钽矿找矿及开发过程中只有通过对铌 钽矿物化学成分的全面准确分析才能有效

5、利用。但由于铌钽元素极易水解，分析难度大，尤其是常量铌 钽分析。DZ/T XXXX-202X拟由三个部分构成。第1部分：铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要是针对 铌矿石、钽矿石中高含量(500 g/g) 的铌、钽易水解元素，样品经硝酸和氢氟酸分解后不赶氢氟酸， 采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪，定容后可直接测定。第2部分：锂、铷、铍、镍、铜、锌、铌、钽、钨和钇含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子 体质谱法。主要是针对低品位(铌、钽500 g/g) 的铌矿石、钽矿石，采用封闭酸溶，赶尽氢氟酸后 盐酸提取， 电感耦合等离子体质谱法测定常量铌、钽及部

6、分伴生元素。第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法。主要是 采用敞口酸溶分解，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌矿石、钽矿石中常量铌、钽及部分伴生元 素。本文件主要是针对铌钽矿石中常量铌、钽及部分伴生元素的测定。本文件采用酸溶，通过加入无机 混酸提取，突破了常规分析只能采用酒石酸提取铌钽的分析方法，常量铌钽提取酒石酸用量大，增大了 待测溶液含盐量，酒石酸中大量的碳易引起管路堵塞或仪器猝灭。本文件解决了常量铌钽易水解的不稳 定现象，拓宽了铌钽含量的测定范围，且敞口分解方便，适用范围广。全流程内标校准，提高了铌钽元 素分析的准确度和工作效率，为铌钽找矿及综合

7、利用提供技术支撑。V铌钽矿石化学分析方法第3部分：铌、钽、铁、锰和钨含量的测定酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了酸溶- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽、铁、锰和钨含量的 分析方法。本文件适用于酸溶- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽矿石及铌钽选矿过程样品中铌、钽、 铁、锰和钨的含量。方法检出限及测定范围见表 1。表 1 方法检出限及测定范围单位： g/g测定元素方法检出限测定范围铌620 3

8、00000钽517 200000铁413 200000锰514 200000钨42140 10000注 1：铌、钽、铁、锰元素检出限是本文件方法全流程空白溶液 20 次测定结果的 3 倍标准偏差计算求得，钨元素 采用低含量样品测定 20 次测定结果的 3 倍标准偏差计算求得。定量限是 10 倍标准偏差计算求得。所列检出限是在附 录 A1 所列仪器条件下测定。最大称样量 0.5000 g 稀释至 100 mL,样品溶液计算。注 2：本方法测定含量的上限按校准工作曲线直线范围最高浓度计算，最小称样量 0. 1000 g 稀释至 100 mL,样品溶 液计算。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文

9、中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第4部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定DZ/T 0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分：岩石矿物样品化学成分分析1

10、3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸分解后，样品中的被测元素在氢氟酸、硫酸及过氧化氢 的协同络合作用下形成稳定的测定溶液。样品溶液经雾化后形成的气溶胶由载气引入氩等离子体炬焰 中，待测元素的原子被激发到高能态，返回到基态时发出特征谱线，每个元素有其特征谱线，在一定浓 度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计 算样品中待测元素的含量。5 试剂或材料警示本文件试验中所用到的试剂氢氟酸、高氯酸、硫酸具有强腐蚀性，操作时应戴防腐蚀手套，防止与皮肤接触。高氯酸为易爆品，使用需小心；硫酸在稀释过程，应

11、在搅拌情况下，将硫酸缓慢倒入 水中。本文件除非另有说明，在分析中仅使用符合国家标准的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的分析实验室二级用水。5.1 氢氟酸 (= l. 16 g/mL)。5.2 盐酸 (= l. 18 g/mL)。5.3 硝酸 (= l.42 g/mL)。5.4 高氯酸 (= l.67 g/mL)。5.5 硫酸 (= l.83 g/mL)。5.6 过氧化氢 (= l. 13 g/mL)。5.7 混合酸溶液(6+4+3) ：用 6 份盐酸(5.2) 、4 份硝酸(5.3)与 3 份高氯酸(5.4)混合。5.8 硫酸溶液(5+95)。5.9 过氧化氢溶液(5+95)。5.1

12、0 硝酸溶液(3+97)。5.11 王水：用 3 份盐酸(5.2)与 1 份硝酸(5.3)混合，现用现配。5.12 单元素标准储备溶液：市售有证标准物质的单元素标准溶液。5.12.1 铌单元素标准物质溶液浓度： 1.000 mg/mL。5.12.2 钽单元素标准物质溶液浓度： 1.000 mg/mL。5.12.3 铁单元素标准物质溶液浓度： 1.000 mg/mL。5.12.4 锰单元素标准物质溶液浓度： 1.000 mg/mL。5.12.5 钨单元素标准物质溶液浓度： 1.000 mg/mL。5.13 铌钽标准工作溶液(Nb 、Ta)=100.0 g/mL。分别移取 10.00 mL 铌、钽

13、单元素标准储备溶液 (5. 12) 于 100 mL 容量瓶中，加入 2 滴3 滴氢氟 酸 (5. 1)，用硝酸溶液(5. 10)稀释至刻度，摇匀。5.14 内标溶液(Co) =2.000 mg/mL。称取高纯钴粉 (99.99%) 2.0000 g 于 250 mL 烧杯中，缓慢加入 10 mL 硝酸(5.3) ，在电热板上微沸 溶解，将溶液转移至 1000 mL 容量瓶中，用硫酸溶液(5.8) )稀释至刻度，摇匀。5.15 王水溶液(5+95)。5.16 氩气 p(Ar)99.996。26 仪器设备6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.1.1 仪器的短期稳定性将铌、钽校准溶液 B 系

14、列 6 (见表 2) 连续测定 11 次，计算铌、钽元素强度值的标准偏差，相对标准偏差应小于 0.8%。6.1.2 仪器的长期稳定性将铌、钽校准溶液 B 系列 6 (见表 2) 每隔 10 min 测定 1 次，共计 11 次，计算铌、钽元素强度值的标准偏差，相对标准偏差应小于 1.5%。6.1.3 各元素的分析波长及仪器工作参数参见附录 A。6.2 聚四氟乙烯坩埚：容积 40 mL。6.3 控温式电热板：250 400 。6.4 分析天平：感量 0. 1 mg。7 样品7.1 按照 GB/T 14505 的相关规定，加工样品的粒径应小于 74 m。7.2 样品在 105 下干燥 2 h ，并置于干燥器中冷却至室温备用。7.3 准确称取样品 (7.2) 0. 1 g0.5 g ，精确至 0. 1 mg。8 试验步骤8.1 校准8.1.1 铌、钽、铁、锰、钨校准溶液系列的配制移取适量单元素标准储备溶液 (5. 12) 或铌钽标准工作溶液 (5. 13)，分别置于一组 100 m