ZWUC1000总有机碳分析仪确认方案.docx

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1、总有机碳(TOC)分析仪。确认方案文件编号：验证方案审批表项目职务姓名日期起草QC年 月日会审QC主任年 月日工程部部长年 月日QA主任年 月日批准质量部长年 月日验证小组成员表序号部门组内职务姓名签名日期1质量部组员年 月曰2质量部组长年 月曰目录目录21概述32目的33职责33. 1验证委员会33. 2验证小组33. 3工程部33.4质量部34时间计划45确认内容45.1 运行确认45.2 性能确认45.2.1 系统适应性试验45.2.2 重复性误差试验55.2.3 示值误差试验56附件6附表1运行确认记录7附表2系统适应性试验记录7附表3重复性误差试验记录8附表4示值误差试验记录8附件5

2、偏差记录表9附件6方案变更记录错误!未定义书签。1概述ZW-UClOOO总有机碳（TOC）分析仪是由温州维科生物实验设备有限公司生产制造，本仪器 主要用于制药用水系统的总有机碳测定。本仪器可以实现离线检测和在线实时监测。其 工作原理是：水样通过进样口进入仪器后分成相等流量的两路，其中一路通过延迟线圈， 进入电导传感器，测定总无机碳（TIC或IC）。另一路通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃 管，并在紫外灯的照射下催化氧化为二氧化碳，进入电导传感器，测量总碳（TC）,总 有机碳（TOC）可通过差值得到:即TOC=TC-TIC。该仪器安装于质量控制仪器室，于2014年开始投入使肋故本次对运行确认及性能确

3、认进 行再确认。运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。2目的通过对ZW-UCIOOO总有机碳（TOC）分析仪的运行、性能进行再确认，证明ZW-UC1000总有 机碳（TOC）分析仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能， 能够满足分析检测工作需要。3职责3. 1验证委员会3.1.1 负责验证数据及结果分析评价的审核。3.1.2 负责验证方案、验证报告的审批。3.1.3 发放验证证书。3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。3.2.2负责验证工作的组织与实施。3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。3. 2.4负责验

4、证报告的编写、初审、报验证委员会批准。3. 3工程部3. 3.1协助验证方案的实施，为验证工作提供必要的技术资料。3.4质量部3. 4.1负责验证过程的实施和监督。3. 4.2负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。3. 4. 3负责备品的保存。3. 4.4负责设备仪器的操作。3. 4.5负责记录各种测试结果。4时间计划2015 年 08 月 01 S-2015 年 09 月 01 日5确认内容5.1 运行确认5.1.1 仪器的外观完好，无任何外力的破坏，开启仪器电源开关，仪器能够正常启动，各个按键 都能正常控制仪器。仪器运行过程中无管路漏水漏气现象。检查结果记录于附表15. 1.2仪器

5、的校准仪器进样管接高纯水或有机碳含量较低的去离子水，冲洗管路。长时间未使用或检测过高 浓度TOC水样后应冲洗6个小时以上，一般情况下冲洗30至120分钟。校准之前要先“恢复出厂设置”。然后进行零点校准，此过程采用每升总有机碳低于0. Img, 电导率低于0. luscm（25C）的高纯水，作为零点校准用水，将进样管插入零点校准用水中，然 后进入“离线检测系统”，零点校准需经过3次测定，记录零点校准值零点校准完毕后，将进样管插入含碳0.200mgL的蔗糖校准溶液中，然后进入“离线检 测系统”。此过程采用含碳0.200mgL的蔗糖校准溶液，配制校准溶液的溶剂为零点校准用水。 测试3次，记录检测值。

6、含0. 200mgL的蔗糖校准溶液测试完成，将进样管插入含碳0. 500mgL的蔗糖校准溶液 中，然后进入“离线检测系统”。此过程采用含碳0.500mgL的蔗糖校准溶液，配制校准溶液的 溶剂为零点校准用水，测试3次，记录检测值。确认结果记录见附表1。5.2性能确认5.2.1 系统适应性试验5.2. 1.1总有机碳检查用水要求每升含总有机碳低于0. Img,电导率小于LoUS/cm的高纯水。所用总有机碳检查用水与制备标 准溶液及系统适应性试验用水是同一容器所盛之水。5. 2.1.2按照药典中规定的方法制备标准溶液蔗糖标准溶液：称取经105干燥至恒温的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用 水

7、稀释制成每升水中约含有1. 20mg的溶液（即每升含碳量为0. 500mg）o1,4-对苯醒标准溶液：取1,4-对苯醍对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解稀释 制成每升钟约含0. 75mg的溶液（每升含碳量0. 500mg）o在总有机碳分析仪零点校准和测试校准完毕后，分析检测总有机碳检查用水的总有机碳浓度, 先冲洗后连续检测三次，分别记录仪器的响应值，计算其三次的平均值作为总有机碳检查用水 的空白响应值,再分别检测蔗糖标准溶液、1,4-对苯醍标准溶液的总有机碳浓度，均在冲洗后连 续测定三次，记录仪器的响应值，分别计算三次的平均值作为蔗糖标准溶液、1,4-对苯醍标准 溶液的响应值。按以下

8、公式计算，以百分数表示的相应效率应为85%115%.的WlO0%Rs - Rw式中：Rss:表示1,4-对苯醍标准溶液的响应值；Rs:表示蔗糖标准溶液的响应值；Rw :表示总有机碳检查用水的空白响应值；系统适应性确认记录见附表25.2.2重复性误差试验量程中间校正溶液的配制:量取5ml 240mgL的蔗糖原液于IOOOml容量瓶中，用检查用水 稀释至IOOOnI1,摇匀，得到的碳含量为0.500mgL的蔗糖溶液。对量程中间校正溶液检测分析，连续检测6次，记录仪器的检测示值。按以下计算公式计 算其相对标准偏差为有机碳检测的重复性。/=1S二R：I /7 1 式中：RSD:为相对标准偏差，即重复性

9、;n：为测定次数；X ：为量程中间校正检测示值，mg/L；X；：为量程中间校正液检测示值得平均值，mg/L； 重复性确认记录见附表3523示值误差试验50%量程标准溶液：即量程中间校正液对50%量程标准溶液检测分析，冲洗后连续测试3次，记录仪器的检测示值，计算3次检测 的算术平均值，并计算d值，取绝对值最大的d值为示值误差。计算公式如下：d= G-CISfX 00%Cd:为总有机碳检测的示值误差JCr :为该浓度点3次测定值得算术平均值，mg/L；Cs ：为该浓度点总有机碳标准溶液的浓度标准值，rngL;C。：为总有机碳标准溶液满程浓度标准值，mg/L；r：为总有机碳检查用水的空白响应值，mg

10、/L示值误差确认记录见附表46附件附表1运行确认记录设备型号设备编号安装位置确认项目确认内容确认方法确认结果仪器运行确 认观察仪器的外观是否正常，有无外力损坏；检查所 用的气体是否具备合适的规格且使用压力是否在合 适的范围；开启仪器，自检是否能顺利通过，各个 按键均能很好的控制仪器的操作。现场操作、查看 确认仪器校准记录项目响应值(mgL)平均值(mgL)标准要求零点校准用水0.1mgL0.200mgL 蔗糖 校准溶液示值误差5%以内0.500mgL 蔗糖 校准溶液备注：确认结果：口符合不符合偏差编号确认人/日期复核人/日期：附表2系统适应性试验记录设备型号设备编号安装位置测试数据记录项目检测

11、值(mgL)平均值(mgL)总有机碳检查用水蔗糖标准溶液I, 4-对苯酸标准溶液响应效率判定标准系统适应性应为85%115%备注：确认结果：口符合口不符合偏差编号确认人/日期复核人/日期：附表3重复性误差试验记录设备型号设备编号安装位置测试数据记方检测值Xi (mgL)平均值用(mgL)相对标准偏差RSD判定标准重复性RSD3%备注：确认结果：口符合 不符合偏差编号确认人/日期复核人/日期：附表4示值误差试验记录设备型号设备编号安装位置测试数据记寻标准溶液浓度 CIS(mgL)检测值(mgL)平均值Ci (mgL)0.500示值误差判定标准示值误差在5%范围内备注：确认结果：口符合不符合偏差编

12、号确认人/日期复核人/日期：偏差发现及初步处理评估记录偏差编号：偏差名称偏差发生部 门偏差发生岗位发现人发现日期年 月 日发现时间时分岗位人员是否采取 紧急措施（是口 否口）偏差描述：描述人：日 期：年 月日部门负责人或技术员评估意见：评估人：日 期：年 月日偏差处理方法及措施：处理人：日 期：年 月日变更申请单变更名称：变更类型：口次要变更中度变更重大变更变更部门：变更编号：变更范围： 产品上市口产品撤市口厂房口设施、设备（包括容器 质量标准口生产工艺口物料供应商口直接接触药品的包装材料 检验方法口技术改造口其他变更原因描述：变更申请人申请日期年 月 日质量管理部长意见：质量管理部部长批准日期年 月 日