福船院环境监测实验指导13酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量.docx

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1、实验十三酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量空气中甲醛的测定方法很多，主要有酚试剂分光光度法、AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。本实验采用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛含量，相关标准和依据是GB/T18204.26公共场所空气中甲醛测定方法。一、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。测定范围为0.115g,采样体积为Io1时,可测浓度范围0.010.15mgm3o(一)试剂本法中所用水均为重蒸偏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。1 .吸收液原液：称量0.1Og酚试剂C6H

2、qSN(CH3)C：NNH2HC1,简称MBTH,加水溶解，置于IOOm1容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。2 .吸收液：量取吸收原液5m1,加95In1水，即为吸收液。采样时，临用现配。3 .1%硫酸铁镀溶液：称量1.Og硫酸铁钱(NH1Fe(SO1)212H20)用0.1mo11盐酸溶解，并稀释至IOOm1o4.0.100OmoI/1碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25m1水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至IoOOm1移入棕色瓶中，暗处贮存。5 .1mo11氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至IOOOm1。6 .0.5mo11硫酸溶液：取28m1

3、浓硫酸缓慢加入水中,冷却后，稀释至IOOOm1o7 .硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mo11:可购买标准试剂配制。8 .0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入IoOn11沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷却后，加入0.Ig水杨酸或0.4g氯化锌保存。9 .甲醛标准贮备溶液：取2.8m1含量为36%38%甲醛溶液，放入I1容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液InI1约相当于Img甲醛。其准确浓度可按11方法标定。10 .甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1OOm1含IOHg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00m1,加入IOOm1容量瓶

4、中,加入5m1吸收原液，用水定容至IOom1,此液1oom1含1ooUg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。（二）仪器和设备1大型气泡吸收管：10m1；2 .空气采样器；3 .具塞比色列管：10m1；4 .分光光度计。（三）采样用一个内装5m1吸收液的大型气泡吸收管，以0.51min流量，采气IO1。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。（四）分析步骤1 .标准曲线的绘制取IOm1具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液（m1）00.100.200.400.600.801.001.50

5、2.00吸收液（m1）5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量（Ug）00.10.20.40.60.81.01.52.0吸光度A样品的吸光度Ax各管中，加入0.4m11%硫酸铁镂溶液，摇匀。放置15min0用ICm比色皿，在波长63Onm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（g吸光度）。绘制曲线：2 .样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5m1。按上述方法测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5m1未采样的吸收液作试剂空白，

6、测定试剂空白的吸光度（Ao）。（五）结果计算1将采样体积按下式换算成标准状态下采样体积。空气中甲醛浓度按下式计算：C=式中：c空气中甲醛浓度，mgm3;A样品溶液的吸光度；AO空白溶液的吸光度；Bg由H.2.7.1项得到的计算因子，g/吸光度；VO换算成标准状态下的采样体积，1o备注:本方法特性：灵敏度为2.8Ug/吸光度；检出下限为0.056Ug甲醛；再现性：当甲醛含量为0.1,0.6,1.5ug5m1时，重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%；回收率：当甲醛含量0.41Oug5m1时，样品加标回收率为93%101%o；干扰和排除：二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锦滤纸过滤器，予以排除。硫酸锦滤纸的制备：取IOm1浓度为IoOmgm1的硫酸锦水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5rn3.0%、2.6%；4回收率：4个实验室加标量在0.53.0Ug范围时，其回收率范围为93%99%,平均回收率为97虬干扰：乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醉、乙酸乙酯无影响；空气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。