土壤全氮的测定重铬酸钾硫酸消化法.docx

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1、土壤全氮的测定(重铭酸钾-硫酸消化法)一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓H2S04共煮消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸钱，再以蒸储、扩散或比色等方法测定氮量。本实验采用重格酸钾一硫酸消化、蒸储测氮，主要反应式如下：NH2CH2C0NH-CH2C00H4+H2S042

2、NH2-CH2C0NH+S02+(0)NH2-CH2C0NH+3H2S04NH3+2C02t+3S02+4H202NH2-CH2C0NH+2K2Cr207+9H2S04(NH4)2S04+2K2S04+2Cr2(S04)3+4C02+10H20(NH4)2S04+2Na0H-Na2S04+2H20+2NH3tNH3+H3B03-H3B03NH3H3B03NH3+HC1-H3B03+NH4C1三、测定步骤准确称取通过O.25mm孔筛的土样0.10.5g放入消化管中，有机质含量大于5%时应加12g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。加浓H2S045m1,摇匀，使样品充分湿润。在消化管口加一小漏斗。于消

3、化炉上高温消煮15分钟左右（当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。冷却后，用移液管加入5m1饱和重铭酸钾溶液，在消化炉上低温微沸5分钟（此时不能使硫酸发烟），加入重铝酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒12分钟后变成绿色，应补加Ig重铝酸钾继续消煮，若消煮5分钟以上才变绿色，又无发烟现象，则对结果无大影响。否则应弃去重做。冷却后，把消化管理内容物洗入蒸储室中，从加碱杯加入25m140%NaOH,通过蒸气，将盛有25m12%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。蒸储20分钟后，检查蒸谓是否完全（方法是：在冷凝管下端取1滴蒸出液于点滴板上，

4、加1滴纳氏试剂，如无黄色，即表示蒸储完全。）如不完全，则继续蒸储，直到蒸储完全为止。取下三角瓶（先用少量蒸储水冲冷凝管下端），用0.02mo11HC1标准液滴定，溶液由兰变为微红色即为终点。实验的同时应做空白试验。四、结果计算N%(P-%)NXO.014烘干士重(g)100式中：V一滴定样品时消耗HCInII数;V0一滴定空白时消耗HCInII数；0.014Img当量氮的克数；N-HC1的当量浓度五、试剂配制及仪器设备1 .试剂饱和重格酸钾溶液：称取20Og化学纯重铝酸钾溶于IOOOm1热蒸僧水中。40%NaOH溶液：称取40OgNaOH,加水溶解并不断搅拌,再稀释至IOOOnI1,贮于塑料瓶中。2%硼酸溶液：见水解性氮的测定。定氮混合指示剂：见水解性氮的测定。0.02mo11盐酸溶液：取浓HC11.67m1稀释至IOOOm1然后用标准硼砂标定。纳氏试剂：称取134gNaOH溶于460m1蒸储水中，为第一溶液，称碘化钾20g溶于501蒸储水，并加碘化汞使溶液至饱和状态（大约32g）,为第二溶液，然后将两液混合即成。2 .仪器设备定氮蒸储仪、消化炉、消化管、弯颈小漏斗、三角瓶、分析天平等。注：变绿后15分钟；加重铭酸钾前，需冷却；加入重铭酸钾后，需摇均匀，否则会喷射；消煮时间要足够，消煮H2S04以大量冒白烟为准；饱和重铭酸钾宜随配随用，没有沉淀物析出。