肝水解肽注射液成品检验原始记录.docx

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1、肝水解肽注射液检验原始记录检验号:检品名称肝水解肽注射液批数量盒规格 2m1：20mg 5m1：50mg 10m1：IOOmg取样地点针剂车间批号B220601取样日期年月日检验依据企业成品质量标准及检验操作规程检验目的口正常检验验证检验口加速试验一个月口长期试验一个月版本号修订原因文件执行日期05检验方法收载至中华人民共和国药典2023年版四部及变更记录格式2023年12月30日06修订【含量测定】项；修订可见异物项表格2023年O1月O1日07增列法定标准2023年06月O1日【性状】标准规定：本品为微黄色至淡黄色或淡黄棕色的澄明液体。实验结果：本品为O结论：口符合规定口不符合规定检验人：

2、复核人：日期：年月日【鉴别】化学反应实验条件：温度：;湿度：%。仪器与设备:名称编号电热恒温水浴锅Yn-试剂与试液:名称批号前三酮试液3,5-二羟基甲苯溶液测定法：（I）取本品2m1,加苛三酮试液1m1,加热煮沸，应显紫色。（2）取本品Im1,加3,5-二羟基甲苯溶液3m1,在水浴中加热20分钟，溶液应显绿色。标准规定：（1）应呈正反应；（2）应呈正反应。实验结果：（1）呈反应；（2）呈反应。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：日期：年月S紫外色谱鉴别实验条件：温度：；湿度：。仪器与设备：同【含量测定】项。玻璃容器：同【含量测定】项。测定法：取本品0.6m1,置于IOOm1容量瓶中，加

3、水稀释定容至刻度，制成每Im1含0.06mg的溶液，摇匀，照紫外-可见分光光度法测定。标准规定：在25Onm2nm（猪）或264nm2nm（牛）的波长处有最大吸收。实验结果：在nm的波长处有最大吸收。结论：口符合规定不符合规定检验人：复核人：日期：年月日【检查】PH值实验条件：温度：；湿度：。检验人：复核人：日期：年月0蛋白质实验条件：温度：；湿度：。试剂与试液:名称批号20%磺基水杨酸溶液临用现配测定法：取本品ImI置于纳氏比色管中，加20%磺基水杨酸溶液1m1,混匀。标准规定：应不得发生混浊。实验结果：O结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：日期：年一月一日高分子量物质高效液相色谱法

4、实验条件：温度：；湿度：%。仪器与设备:名称编号高效液相色谱仪Yn-超声波清洗器Yn-百分之一电子天平Yn-试剂与试液:名称批号磷酸盐缓冲液对照品:名称批号含量来源细胞色素C色谱条件:色谱柱凝胶色谱柱（TSKGE1G2000SW）柱号检测器UV波长nm280nm柱温C30流速m1/min1.0流动相璘酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾13.93g,磷酸二氢钾5.32g,加异丙醇50m1,加水至1000m1,用磷酸调pH7.0）对照溶液的制备：取细胞色素C对照品1支，加水m1制成每Im1中含5mg的溶液，作为对照溶液（批号：）O供试品溶液的制备：取本品1m1,加水稀释并定容至IOm1容量瓶中，制成每Im1

5、中含Img的溶液,作为供试品溶液。测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各201,分别注入液相色谱仪，记录色谱图。标准规定：供试品溶液色谱图中，各峰的保留时间均应大于对照溶液主峰的保留时间。实验结果：对照品主峰保留时间为min,供试品峰保留时间为min。结论：口符合规定不符合规定检验人：复核人：日期：年月S装量实验条件：温度：；湿度：。仪器与设备:名称编号量入式量筒注射器检查法：取供试品口5支（2m1）口3支（5m1、IOm1）,开启时注意避免损失，将内容物分别用干燥注射器及注射针头抽尽，然后缓慢连续地注入经标化的干燥量入式量筒内（不排尽针头中的液体），在室温下检视。标准规定：每支的装量均不得

6、少于标示装量（2m1口5m110m1）。实验结果：瓶号12345装量（m1）结论：口符合规定不符合规定检验人：复核人：日期：年一月S可见异物实验条件：温度：；湿度：。仪器与设备:名称编号澄明度检测仪Yn-检查法：光照度应为200030001x.取供试品20支，除去容器标签，擦净容器外壁，将供试品置遮光板边缘处，在明视距离，手持容器颈部，轻轻旋转和翻转容器（避免产生气泡），使药液中可能存在的可见物悬浮，分别在黑色和白色背景下目视检查，重复观察，总检查时限为20秒。供试品溶液中有大量气泡产生影响观察时，需静置足够时间至气泡消失后检查。标准规定：供试品中不得检出金属屑、玻璃屑、长度超过2mm的纤维、

7、最大粒径超过2mm的块状物以及静置一定时间后轻轻旋转时肉眼可见的烟雾状微粒沉积物、无法计数的微粒群或摇不散的沉淀，以及在规定时间内较难计数的蛋白质絮状物等明显可见异物。供试品中如检出微细可见异物，应符合下下表规定。微细可见异物限度初试20支初、复试40支如I支检出，免试；如2支或以上检出，不符合规定。超过1支检出，不符合规定。实验结果:供试品初试20支*初、复试40支微细可见异物检出量（支）明显可见异物检出量（支）结论：口符合规定口?R符合规定检验人：复核人：日期：年一月一日不溶性微粒实验条件：温度：；湿度：%.仪器与设备:名称编号微粒分析仪Yn-检查法：取供试品口15支（2mD口6支（5m1

8、）口4支（Iom1）,用水将容器外壁洗净，小心翻转20次，使溶液混合均匀，立即小心开启容器，合并内容物（使总体积不少于25mD,置于取样杯中，静置2分钟脱气泡，置于取样器上，开启搅拌，使溶液混匀（避免气泡产生），依法测定4次，每次取样5m1,测定并记录数据，弃第一次测定数据，取后续测定数据的平均值作为测定结果。标准规定：每个供试品容器中含10m及10m以上的微粒数不得过6000粒，含25m及25m以上的微粒数不得过600粒。计算公式：每个供试品容器中微粒数=每Im1中微粒数X标示装量实验结果：粒径每Im1中微粒数（粒）标示装量每个供试品容器中微粒数（粒）10m2m15m110m1225m结论：

9、口符合规定口不符合规定检验人：复核人：日期：年月一日【含量测定】紫外可见分光光度法实验条件：温度：；湿度：%。仪器与设备:名称编号紫外-可见分光光度计Yn-电热恒温水浴锅Yn-玻璃容器:名称规格编号刻度吸量管Im1刻度吸量管5m1容量瓶IOOrn1试剂与试液:名称批号福林酚试液贮备液碱性酮试液对照品:名称批号含量（mg支）来源血清白蛋白（牛）中国食品药品检定研究院吸收池配对检查：将吸收池中装入溶剂，在规定波长测定各吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。检测波长（nm）吸收池编号透光率T%偏差（%）结论1口符合规定不符合规定2溶剂检查：将溶剂置ICm石英吸收池

10、中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。波长范围（nm）220240241250251300300标准规定0.400.200.100.05检查结果测定法:对照品溶液的制备：取血清白蛋白（牛）对照品1支，加水溶解并稀释至IOom1容量瓶中，定容至刻度，制成每Im1含mg多肽的溶液，作为对照品溶液。标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0m1、0.1m1、0.3m1、0.5m1、0.7m1、0.9m1,分别置具塞试管中，各加水至1.0m1,再分别加入碱性铜试液1Om1,摇匀，各加入福林酚试液（福林酚试液贮备液IT）4.0m1,立即混匀，置55水浴中准确反应5分钟，置冷水浴10分钟

11、，在65Onm的波长处测定吸收度；同时以0号管作为空白。以吸收度为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标绘制标准线。供试品溶液的制备：精密量取本品1Om1,置于IOOm1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1Om1照标准曲线的制备方法，自“加入碱性铜试液”起，依法测定，自标准曲线上查得供试品溶液的浓度，并乘以稀释倍数，求得多肽含量。标准规定：口内控标准：含多肽以血清白蛋白（牛）计，应为标示量的92.0%1200%;法定标准：含多肽以血清白蛋白（牛）计，应为标示量的900%125.0%计算公式：多肽含量（）=CxX稀释倍数/标示量X1oo%实验结果：血清白蛋白（牛）对照品溶

12、液（批号：）含量（mg支）稀释倍数100Cs(mg/m1)狭缝宽度（nm）2标准曲线A=C+R：样品溶液Cxmg/m1稀释倍数标示量多肽含量平均值RSD%110010mgm12结论：符合规定口不符合规定检验人：复核人:日期：年月日无菌检查实验条件：温度：；湿度：%o过滤，向过滤皿中注入相应的培养基，每管各IOOm1其中两管为硫乙醇酸盐流体培养基，I管作为供试品阳性对照（加入制备好的不大于IoOCfU的金黄葡萄球菌对照菌液1m1,培养天），2管作为供试品观察；另取一管为胰酪大豆豚液体培养基。同法做阴性对照。分别放入相应培养箱中培养一天，逐日观察。标准规定：应符合规定。培养天数硫乙醇酸盐流体培养基30-35胰酪大豆豚液体培养基2025C结果阴性对照阳性对照供试品阴性对照供试品1箱2箱1箱2箱1箱2箱1234567891011121314结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：日期：年月日过敏反应实验条件：温度：；湿度：%o供试品溶液的配制:取实验用豚鼠6只，体重250350g,连续三次，隔日腹腔注射供试品溶液m1/只，分成两组,每组3只，分别在第一次注射后的第14天、第21天分别自静脉注入供试品溶m1/只进行攻击，观察给药后分钟内动物反应情况，并且在攻击前测定和记录每只豚鼠的体重。标准规定：豚鼠均不得出现过敏反应，如在同一只动物上出现