化验室动滴定分析仪法测定产品过氧化值操作规程.docx

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1、化验室动滴定分析仪法测定产品过氧化值操作规程一、引用国标1ST6106-2012动植物油脂/过氧化值测定/自动滴定分析仪法二、检测原理将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液,试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。使用自动滴定分析仪（以下简称滴定仪），采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。三、试剂与仪器1、除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂。所有的试剂和水中不得含有溶解氧。2、试剂：水：应符合GB/T66

2、82中三级水的要求；冰乙酸、异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。3、警告：（1）冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。(2)异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1-6.0%(体积分数)；异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。(3)乙酸-异辛烷溶液(体积比为60:40)：将3份冰乙酸与2份异辛烷(上述溶液)混合。(4)碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。若在30m1乙酸-异辛烷溶液中添加0.50m1碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除时，则应重新配制

3、此溶液。(5)硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.Imo1/1,按GB/T601配制和标定(Do(6)硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.01mo11,由上述溶液(1)稀释得此溶液。(7)5g1淀粉溶液：将Ig可溶性淀粉与少量冷蒸储水混合，在搅拌的情况下溶于200m1沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。此溶液在4-1Oe的冰箱中可储藏2-3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配置。灵敏度验证方法：将5m1淀粉溶液加入IOOm1水中，添加0.05%碘化钾饱和溶液和1滴0.05%次氯酸钠不够。4、仪器：使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性

4、物质。磨砂玻璃表面不得涂油。实验室常用仪器和符合1S/T3706要求的滴定仪。四、检测分析步骤1、仪器准备按照仪器使用说明书进行开机、预热。仪器分析条件：(1)滴定速度：0.56)1min;(2)搅拌速度：200-240rmino2、称样根据估计的过氧值，按下表在滴定仪的滴定杯中称取一定质量(m)的样品。表-取样量和称量的精确度估计的过氧化值mmo1/kg(meqkg)样品量/g称量的精确度/g06(0-12)5.0-2.00.016-10(1220)2.0-1.20.011015(2030)1.2-0.80.0115-25(30-50)0.80.50.00125-45(50-90)0.5-0

5、.30.0013、测定（1）将50m1乙酸-异辛烷溶液加入滴定杯中，盖上盖子摇动至样品溶解。（2）加入0.5Om1饱和碘化钾溶液，盖上盖子使其反应，时间为601s,在此期间摇动滴定杯至少3次，然后立即加入30m1蒸储水。按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，滴定仪用硫代硫酸钠溶液自动滴定到终点，滴定过程中添加约0.5m1的淀粉溶液，仪器自动记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V）o（3）异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值235uno1kg（70meqkg）时，用淀粉溶液指示终点会滞后1530so为充分释放碘，可加入少量的（浓度为0.51.0%）高效H1B乳

6、化剂（如：Tween60）以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。（4）当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下列步骤操作:加入20m1异辛烷，再加入30In1冰乙酸，然后操作。4、空白实验测定时进行空白实验，空白试验结果为V0。当空白实验消耗0.0ImO1/1硫代硫酸钠溶液超过S1m1,应更换试剂，重新对样品进行测定。五、检测结果计算过氧化值以每千克试样中活性氧的毫克当量表示。滴定仪自动计算过氧化值P或按照式（1）计算：P=IOOO（V-VO）c/m（1）式中：P样品的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg）；V测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（m1）；VO空白的硫代硫酸

7、钠溶液的体积，单位为毫升（m1）；c硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/1）；m试样的质量，单位为克（g）；过氧化值以毫摩尔每千克表示。滴定仪自动计算过氧化值P或按照式（2）计算：Px=1000（I-VO）C2m（2）式中：P样品的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmo1/kg）;V测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（m1）；硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/1)；m试样的质量，单位为克(g);六、精密度(1)重复性在重复性条件下，过氧化值W5mmo1kg(1OmeqAg)时，两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的10%的情况不得超过5%o(2)再现性在再现性条件下，过氧化值W5mmo1kg(1OmeqAg)时，两个独立测定结果的绝对差值大于其平均值的75%的情况不得超过5%o