新材料生产股份有限公司质保部分析操作规程.docx

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1、质保部分析操作规程20XX-01 -24发布20XX-01 -26实施XXXX新材料生产股份有限公司编写：编制日期：20XX年01月14日审核：审核日期：20XX年01月18日批准：批准日期：20XX年01月20日电录产品分析操作规程贞招产品名称1-7聚全氟乙丙烯树脂(FR460FR461FR462FR468)8-12氟乳液(FR301FR302FR303AFR301HFR301BLFR301HLFR463FR503A)13-19聚四氟乙烯树脂(FR101 FR102FR103FR104FR105FR202AFR203AFR205AFR002A)20-25氟橡月父(FE2601FE2601WF

2、E2602FE2602WFE2603FE2603WFE2604FE2604WFE2605FE2605WFE2605 (Z) FE2462 FE2462WFE2463FE2463WFE2464GFE2701FE2701W)26-27粉末氟橡胶(FE2651)28-30氟硅橡胶(FE2800)31-32含氟表面活性剂(FF63)332, 2-双(对羟基苯基)六氟丙烷(FF34)34二异丙基过氧二碳酸酯IPP35六氟内酮二水化合物36-37全氟辛酸(FF61)38过氧化二丁酸分析操作规程39-45中间体(四氟乙烯、偏氟乙烯)原材料(六氟丙烯、二氟一氯甲烷、二氟一氯乙烷)46二叔丁基过氧化物DTBP4

3、7-48氟碳溶剂FF3149副产盐酸仅器核备猱作规程页码仪器设备50天平使用操作规程51PTFE烧结操作规程51100T压机压制毛坯操作规程5115T压机压制Q 28. 6mm试样操作规程51自动进样型压机压制 76mm试片操作程序52车床操作规程53熔融指数仪的操作规程53MS2000激光粒度仪操作规程54门尼粘度仪(MOONEY MV2000)操作规程55无转子硫化仪(RHEOETER 2000)操作规程56CMT2103电子拉力机操作规程56击穿仪操作规程( p、56MA1000水份仪含水率测定操作规程/ 57傅立叶红外操作规程.、58DCS操作规程59_/TGA操作规程60-61核磁共

4、振操作规程62GC6890、GC7890 操作规程62GC-MS操作规程63GPC操作规程63HPLC操作规程64UV2201紫外-可见分光光谱仪操作规程65DMA操作规程65表面张力仪操作规程66炼胶机的安全操作规程66热压机安全操作规程66烧结炉安全操作规程66冲片机安全操作规程66烘箱安全操作规程67-69030mm线缆挤出试验机操作规程今新方法猱作规程页码分析方面名称70氟含量的测试71羟值的测试71酸值的测试72酸度的测试72蒸发残量的测定72水含量的测定应急预嗓73-81质保部应急预案聚全氟乙丙烯树脂（FR46）分析操作规程1取样按表1的规定进行取样，采样应保持清洁、干燥、防止水气

5、、尘土等杂质引入.表1取样量及取样方法产品牌号取样量，g取样方法FR460、FR461、FR462、FR468500任取一包装件，带上次性手套将400ml高程烧杯口垂直向下插入聚全氨乙丙烯树脂粒亍里，盛满烧杯后取出备用。2检测周期取来的样品，按表2规定的检测周期进行检测：表2 FR46的检测周期检验项目检测周期FR460FR461FR462FR468外观每批每批每批每批外观a （内控）每批每批每批每批外观b（内控）每批每批每25批每批熔体质量流动速率每批每批每批每批拉伸强度每批每批每批每批断裂伸长率每批每批每批每批熔点每25批每25批每25批每25批挥发份每25批每25批每25批每25批筛上保

6、留数，%每25批每25批每25批每25批六氟丙烯含量,%每25批每25批每25批/每25批介电常数.每50批每50批每50批每50批介质损耗因数每50批每50批每50批每50批耐热应力开裂每50批每50批标准相对密度每50批每50批每50批每50批外观：半透明颗粒，其中不得夹带金属和砂粒等杂质，含有可见黑点的粒子百分数不超过1外观a：半透明颗粒，无明显的色泽差异，色泽浅于标准封样外观b:含有可见杂质的粒子质量百分数不得超过1%3试验操作方法3.1试样的制备3. 1. 1 FR460、FR461、FR468 试片的制备3. L 1. 1拉伸强度，断裂伸长率和相对密度测定用试片制备称取51glg的

7、树脂，放入模框厚度为1. 5mm的板框式模具中，在模板与树脂间铺垫一层约0. 07mm的退火铝箔，将模具放在已加热至32510的液压机平板上，将液压机上平板下降至与模具接触，不加压保持2m加保持,加压IMPa保持IminL5min,然后施加2MPa4MPa的压力,保持IminL5min（液压机平板温度始终保持325 10）取出模具放在冷压机平板上，闭合上下平板，加压2MPa-4MPa,当模具冷却至50c以下后，从模具中取出试片，剥掉铝箔，制成厚度为1. 5mm0. 2mm的试片。3. 1.1. 2介电常数、介质损耗因数测定用试片制备称取68glg树脂，放入模框厚度为2. Omm的板框式模具中，

8、重复3. L L 1的操作步骤，制成厚度为2. 0mm0. 2mm的试片。3.1.1. 3耐热应力开裂测定用试片制备称取102g 1g树脂，放入模框厚度为3. Onun的板框式模具中，重复3. 1. 1. 1的操作步骤，制成厚度为3. 0mm0. 2mm的试片，供测定耐热应力开裂用。3. 1.2 FR462试片制备3.1. 2. 1拉伸强度，断裂伸长率和相对密度测定用试片制备称取50glg树脂，放入框板式模具中，在模板与树脂间铺垫一层厚度约0.07mm的退火铝箔，将模具放在己加热恒温至35010的液压机下平板上，将液压机上平板降至与模具接触，不加压保持20 min,加压IMPa保持1 min2

9、 min,然后施加2MPa4MPa的压力,保持3min4min后取出模具,放入冷压机平板上，闭合上下平板，施加4MPa6MPa的压力，冷却至50以下，以模具中取出试片，剥掉铝箔，制成厚度为L 5mm0. 2mm的试片。3.2. 2. 2介电常数、介质损耗因数测定用试片制备称取68glg的树脂放入模框厚度为2. 0mm的板框式模具中,在模板与树脂间铺垫一层厚约0. 07mm的退火铝箔，将模具放在已加热恒温至32510的液压机的下平板上，将液压机上平板降至与模具接触，不加压保持lOmin,加压IMPa,保持Imin2min,然后施加2MPa4MPa的压力，保持3min4min后取出模具，放入冷压机

10、平板上，闭合上下平板，施加4MPa6MPa的压力，冷却至50以下，从模具中取出试片剥掉铝箱，制成厚度为2. 0mm 0. 2mm的试片供测定介甩常数介质损耗数用。3.3. 2. 3耐热应力开裂测定用试片制备称取102glg树脂,放入模框厚度为3. Onun的框板式模具中，重复3.1. 2.1的操作步骤，制成厚度为3. 0min0. 2mm的试片，供测定耐热应力开裂用。1.1. 3六氟丙烯含量测试用试片的制备4( R )称取0.5g左右聚全氟乙丙烯树脂置于两块尺寸为100 mmX 100 mniX4 mm的模板中间，在模板与树脂间铺垫一层厚度为0. 07mm、清洁的退火铝箔，将模板放入已加热恒温

11、至325c 10C的液压机平板上,将液压机上平板降至与模板接触，不加压保持5min左右，加2MPa4Mpa的压力，保持Imin左右后取出模板，放入冷压机平板上，闭合上下平板，施加4Wa6Mpa的压力，冷却至50c以下后从模板中取出试片，剥去铝箔，制成光滑、半透明厚约0.1mm的试样。表3模具规格尺寸框板式模具模具钢材料双倍忒限具耐热模板尺寸，mm170X170X2上 119X109X15下 119X109X20模框外尺寸，mm170X170170X160模框内尺寸，mm120X120120X120模框厚度，mm1.5s 2.0. 3.0383. 2外观的测定取约500粒树脂在自然光下目测检验含

12、可见的黑点粒子数，按下列公式计算其百分数。nN= XI00500式中：N一含可见的黑点粒子百分数，%；n一含可见黑点的粒子数。4. 3外观a的测定在自然光线下，用眼睛观察检查试样，试样应为无明显色泽差异的半透明颗粒，并将试样与标准封样比较，色泽应浅于标准样品。5. 4外观b的测定称取100g5g （精确至0.1g）试样,将试样放于有日光灯（8WX4）透射光的杂质检验器上。试样与灯的距离为10 cm15cm,在5倍放大镜下检查取出含有杂质的试样，并称取含有杂质试样的质量（精确至0.1g）。聚全氟乙丙烯树脂中含有杂质试样的质量百分数（N）,按下列公式计算：mN = X 100M式中：N 一含有杂质

13、试样的质量百分数，%；m 含有杂质试样的质量，g;M -试样质量，goM 试样质量，go3. 5熔体质量流动速率的测定3. 5.1检查仪器、检查料筒、料杆、口模是否清洁。开启仪器电源，设定测试温度：372C、切断时间间隔（见表4。在测试前，保证料筒在3721恒温不少于15min。3. 5. 2将4g左右的样品装入料桶，装料时，用手持装料杆压实样品，装料完成预热4分钟后，将负荷5kg祛码加到活塞上，让活塞在重力的作用下下降，直到挤出没有气泡的细条，逐一收集按一定时间间隔的挤出物切段，当活塞杆的上标线达到料桶顶面时停止切割，丢弃有肉眼可见气泡的切断，冷却后将保留下的切段（至少5个）逐一称量，准确到Img,计算它们的平均质量，如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%,则舍弃该组数据，并用新样品重新试验。3. 5. 3测试结束后，清洗料筒、料杆、口模，关闭仪器电源。表4时间间隔牌号切断时间间隔，SFR46010FR461FR46220FR4684/3. 5.3用下列公式计算熔体质量流动速率值：MFR （ 8,=trcf Xm/1式中：9 试验温度，;IHjiioiii 标称负荷，kg；tref 一参比时间（lOmin）, s （600s）；m一切段的平均质量，g；t一切段的时间间隔，So3. 5. 4注意事项3.5.4. 1测试时需带好手套，开启排风，以免烫伤