GB4634—84煤灰中钾、钙、铁、钠、镁、锰的测定.doc

《GB4634—84煤灰中钾、钙、铁、钠、镁、锰的测定.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB4634—84煤灰中钾、钙、铁、钠、镁、锰的测定.doc（5页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、中华人民共和国国家标准 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定 UDC662.613.1 543.422 .062 方法(原子吸收分光光度法) GB463484 Determination of potassium,sodium,iron, cslcium ,magnesium snd nanganese in cosl ash by atomic absorption 国家标准局1984-08-07发布 1985-05-01实施 本标准适用于煤灰及煤矸石灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定。 方法要点：样品经氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰 进行原子吸收测定。加入释放剂镧盐或锶盐

2、消除铝、钛等对钙、镁的干扰。 1仪器设备 1.1原子吸收分光光度计：正式产品。 1.2光源：钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。 1.3分析天平：准确到0.0002g。 1.4电热板：温度可调。 1.5聚四氟乙烯坩埚：30mL。 2试剂 所用试剂除特别规定外，均为分析纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。 2.1氢氟酸(GB 62077)。 2.2高氯酸(GB 62377)。 2.3盐酸(GB 62277)。 2.4镧溶液(50mgLa/mL)：称取三氧化二镧(99.99%)29.4g于400mL烧杯中，加50mL 水，缓缓加入11盐酸100mL，加热溶解，冷后移入500mL容量瓶中，加水稀 释至

3、刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 2.5锶溶液(50mgSr/mL)：称取经重结晶提纯的氯化锶(SrCl26H2O)152g于 400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转 入塑料瓶中。 2.6铝溶液(1mgAl2O3/mL)：称取氯化铝(AlCl36H2O)4.736g于400mL烧杯中，加 水溶解，移入1000mL溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 2.7钾标准储备溶液(1mgK2O/mL)：称取在500灼烧30min的氯化钾(优级 纯)1.5829g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，转入塑料瓶中。 2.

4、8钠标准储备溶液(1mgNa2O/mL)；称取在500灼烧30min的氯化钠(优级 纯)1.8859g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀。转入塑料瓶中。 2.9钙标准储备溶液(1mgCaO/mL)：称取在110烘过1h的碳酸钙(光谱纯)1.784g 于400mL烧杯中，加水50mL，盖上表皿，沿杯壁缓缓加入11盐酸10mL，溶 解完后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温，转入1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 2.10镁标准储备溶液(1mgMgO/mL)：称取金属镁(99.9%)0.6030g于250mL烧杯

5、 中，加11盐酸30mL，加热分解完全，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。 2.11铁标准储备溶液(1mgFe2O3/mL)：称取在100烘过1h的三氧化二铁(光谱 纯)1.0000g于250mL烧杯中，加1盐酸40mL，盖上表皿缓缓加热溶解，冷至 室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。 2.12锰标准储备溶液(1mgMnO2/mL)：称取二氧化锰(光谱纯)1.0000g于250mL烧杯 中，加水20mL、11盐酸30mL，盖上表皿，加热至全溶后，冷至室温，移入 1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 2

6、.13铁、钙、镁混合标准工作溶液(Fe2O3、CaO各200g/mL，MgO50g/mL)： 准确吸取铁标准储备溶液(第2.11条)100mL、钙标准储备溶液(第2.9条)100mL及 镁标准储备溶液(第2.10条)25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转 入塑料瓶中。 2.14钾、钠、锰混合标准工作溶液(K2O，Na2O，MnO2各50g/mL)：准确吸 取钾标准储备溶液(第2.7条)、钠标准储备溶液(第2.8条)及锰标准储备溶液(第2.12 条)各25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 注：氯化锶提纯方法：1000g氯化锶(SrCl26H2O)加水

7、400mL，加热至70 左右溶解，趁热加入400mL乙醇，低温重结晶后抽滤，在4045下烘干。 也可用氧化镁(光谱纯)配制，但氧化镁必须在800灼烧1h，冷至室温后 立即称取，避免氧化镁吸潮。 3灰样的制备 将分析煤样按GB21277煤的工业分析方法中煤的灰分测定方法第2章 规定的灰化条件烧成煤灰。再将煤灰用玛瑙乳钵研细到全部通过160目筛孔，然后 置于灰皿内，于81510灼烧至恒重，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。称样 前应在81510灼烧30min。 4样品分解 称取灰样(第3章)0.10000.0002g于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加2mL 高氟酸、10mL氢氟酸，置于电热板上缓缓加热，

8、蒸至近干，取下坩埚，稍冷，用 少量水将挂在坩埚内壁上的水珠冲下，继续在电热板上加热至白烟基本冒尽，取 下坩埚，稍冷，加入11盐酸10mL、水10mL，再放在电热板上加热至近沸， 并保温20min。取下坩埚，用热水将坩埚中的试样溶液转入100mL容量瓶中，冷至 室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为原液。 注：每分解一批试样应作一个空白试验。空白试验除不加灰样外，其余操 作同样品分解。 应控制整个分解试样时间不少于5h。 5待测样品溶液的制备 5.1铁、钙、镁待测样品溶液：取原液5.0mL于50mL容量瓶中，加镧溶液2mL(用 锶作释放剂时，改为加锶溶液2mL)、13盐酸溶液1mL，加水稀释至刻度

9、，摇 匀。此溶液样品浓度为100g/mL。 5.2钾、钠、锰待测样品溶液：取原液5.0mL于50mL容量瓶中，加13盐酸溶 液1mL，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液样品浓度为100g/mL。 注：对铁、钙、镁含量高的样品，可配制成样品浓度为50g/mL的待测 溶液，但待测溶液的酸度必须与标准系列溶液的酸度一致。 对钾、钠、锰含量低的样品，可配制成样品浓度为200500g/mL 的待测溶液，但待测溶液的酸度必须与标准系列溶液的酸度一致。 6混合标准系列溶液的制备 6.1铁、钙、镁混合标准系列溶液：分别吸取铁、钙、镁混合标准工作溶液(第2.13 条)0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0

10、，7.0，8.0，9.0，10.0mL于100mL 容量瓶中，加镧溶液4mL(用锶作释放剂时改为加锶溶液4mL和铝溶液3mL)、13 盐酸溶液4mL，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液的三氧化二铁及氧化钙 浓度为020g/mL，氧化镁浓度05g/mL注。 6.2钾、钠、锰混合标准系列溶液：分别吸取钾、钠、锰混合标准工作溶液(第2.14 条)0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL于100mL 容量瓶中，加13盐酸溶液4mL，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液氧化 钾、氧化钠及二氧化锰浓度为05g/mL注。 注：混合标准系列溶液的浓度间隔视仪器

11、性能及工作曲线弯曲情况可增大或减小。 7铁、钙、镁、钾、钠、锰的测定 7.1仪器工作条件的确定：除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体 外，将仪器的其他参数：灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，燃气与助燃气的 流量、压力等，调至 表1 仪器条件 所用仪器的最佳值。 7.2测定：按第7.1条确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液(5.1、5.2)及标准系 列溶液(6.1、6.2)中相应元素的吸光度注。 7.3工作曲线的绘制：以标准系列中测定的成分浓度为横坐标、吸光度为纵坐标， 于坐标纸上绘制各测定成分的工作曲线。 注：测定时均用重蒸馏水或去离子水调零，样品及标准所测定的吸光度应减去 各自空

12、白的吸光度，再用于结果计算。 8结果计算 由样品中测定成分的吸光度在相应成分的工作曲线上查出该成分的浓度( g/mL)，按下式计算其百分含量： 式中 RmOnK2O、Na2O、Fe2O3、CaO、MgO、MnO2等各个测定成分； C在工作曲线上查得的测定成分的浓度，g/mL； C1测定溶液中样品的浓度，g/mL。 9允许误差 允许误差见表2。 表2 附 录 A 碱熔样系统煤灰中铁、钙、镁的测定 (补充件) 除以下规定的条款外，其他同本标准正文。 A.1铁、钙、镁待测样品溶液的制备：准确吸取GB157479煤灰成分分析方 法中第7条第(4)款滤液A5mL于100mL容量瓶中，加镧溶液4mL(用锶

13、作释放剂时， 改为加锶溶液4mL)，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液样品浓度为100g/mL。 A.2铁、钙、镁混合标准系列溶液：分别吸取铁、钙、镁混合标准工作溶液0， 0.1，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL于100mL容量瓶中，加 入样品空白溶液5mL、镧溶液4mL(用锶作释放剂时，改为加锶溶液4mL和铝溶液 3mL)，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液三氧化二铁及氧化钙浓度为02 g/mL，氧化镁浓度为05g/mL注。 注：本系统测定中用样品空白溶液调零。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所和浙江省煤田地质勘探公司化验 室、四川省煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人张传智。 本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。