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1、中华人民共和国国家标准 离子交换树脂强度测定方法渗磨法 GB/T1259890 Ion exchange resins-Determination for strength-Osmotic-attrited method 国家技术监督局1990-12-01批准 1992-01-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定用渗磨法测定离子交换树脂的渗磨圆球率以表示离子交换树脂的 强度。 本标准适用于各种球状颗粒离子交换树脂强度的测定。 2引用标准 GB5475离子交换树脂取样方法 GB5758离子交换树脂粒度分布测定方法 3方法提要 通过周期性的酸、碱处理对树脂施加渗透力,再通过瓷球的滚磨对树脂施
2、加压 力和磨擦力。将经受这三种力作用的树脂烘干至能自由滚动,并分离出其中球 状颗粒,求出渗磨圆球率。它表示经这些力作用后树脂颗粒仍能保持球状而不破 碎的能力,是离子交换树脂强 度的一种标志。 4溶液 4.1盐酸溶液(1mol/L):用化学纯盐酸(GB622)配制,浓度范围为1.00 0.01mol/L。 4.2氢氧化钠溶液(1mol/L):用化学纯氢氧化钠(GB629)配制,浓度范围为1.00 0.01mol/L。 4.3纯水:电导率小于3S/cm(25)。 5仪器装置 5.1有机玻璃交换柱:如图1所示。 图1 有机玻璃交换柱 1分液漏斗;2橡皮塞;3交换柱; 4橡皮垫圈;5滤板;6旋塞 5.
3、2球磨机:能使滚筒以1253 r/min旋转的机械装置。 5.3滚筒:如图2所示。筒体材质不锈钢,筒盖材质黄铜。 图2 滚筒 5.4瓷球:直径200.5mm,质量100.1g。 5.5试验筛或筛网布:孔径小于0.071mm;试验筛筛框尺寸为200mm50mm, 筛网布尺寸为280mm280mm(材质:绢或尼龙)。 5.6搪瓷盘:450mm350mm。 5.7称量瓶:50mm20mm。 5.8漏斗:口径4050mm,下口管内径6mm,长度35mm,材质塑料。 5.9分析天平:感量0.1mg。 6试样准备 6.1取样:按GB 5475进行操作。 6.2筛分:按照需要筛取树脂样品约40mL。筛分方法
4、见GB5758。所用试验筛孔 径等于所要求粒度范围的上下限。筛后试样应存于纯水中。 7操作步骤 7.1酸碱处理 7.1.1用25mL量筒量取试样16mL(敲实后读数),用纯水将树脂转移至一垂直放置 的有机玻璃交换柱内,将水排完。 7.1.2关闭下部旋塞,加入25mL纯水,调节旋塞开度,使水在1015s内排完(可 经几次调节后达到要求)。 7.1.3在有机玻璃交换柱上放置一塑料漏斗,漏斗出口管紧靠柱壁。迅速倒入 25mL溶液:测定强酸性阳树脂和弱碱性阴树脂时用1mol/L盐酸溶液,测定强 碱性阴树脂和弱酸性阳树脂时用1mol/L的氢氧化钠溶液。此时树脂应上下翻动, 溶液在1015s内排完。这样的
5、操作共进行5次。关闭下部旋塞,再倒入20mL 同样溶液,树脂层中应无气泡。取下塑料漏斗,装好分液漏斗。向分液漏斗中加 入250mL同种溶液,开启下部旋塞,使溶液在10min内均匀流完。关闭下部旋 塞,取下分液漏斗,迅速倒入25mL纯水,树脂层中应无气泡。再装上分液漏 斗,向分液漏斗中加入250mL纯水,开启下部旋塞,使水在5min内均匀流完。 7.1.4按7.1.27.1.3的方法通过相同量的另一种溶液及纯水,测定强酸性阳树脂 和弱碱性阴树脂时用1mol/L氢氧化钠溶液,测定强碱性阴树脂和弱酸性阳树脂时 用1mol/L盐酸溶液。 7.2滚磨 7.2.1用25mL量筒量取15mL经上述处理的样品
6、(树脂层中应无气泡、敲实后读 数),树脂层上保留5mL纯水。 7.2.2用45mL纯水将量筒中树脂全部转移至滚筒内,并加入6个瓷球(测定阳树脂 时)或10个瓷球 (测定阴树脂时),旋紧筒盖。 7.2.3将滚筒装到球磨机上,阳树脂滚磨10min2s,阴树脂滚磨20min4s。 7.2.4取下滚筒,开盖,用纯水仔细将筒内全部树脂转移至试验筛网布上,甩去水 分,摊平,在60下烘至颗粒能自由滚动(约23h)。 7.3分离和称量 7.3.1将干样置于搪瓷盘左上角,抬高搪瓷盘上沿使搪瓷盘倾斜放置,倾斜角度应 能使圆球状颗粒在轻轻振动中滚下而碎粒不能滚下。用毛刷轻轻拨动一小部分树 脂,使圆球颗粒和破碎颗粒分
7、离,将破碎颗粒刷至右上角。直至全部试样分离完 毕,分离后在试样中,圆球部分残留的碎粒应小于50粒,碎粒部分中残留的圆球 颗粒也应小于50粒。 7.3.2将圆球颗粒和破碎颗粒分别置于称量瓶中,并在分析天平中称量。 8测定结果的计算 渗磨圆球率(%)按式(1)计算: (1) 式中 m1为圆球颗粒的质量,g; m2为破碎颗粒的质量,g。 9允许差 9.1同一实验室的室内允许差按式(2)计算: (2) 式中 r室内允许差,%; S1两次测定值的平均值,%。 9.2两个实验室的允许差按式(3)计算: (3) 式中 R室间允许差,%; S2两个试验室单次测定值的平均值,%。 9.3取两次测定值的平均值作为测定结果,测定结果保留小数后两位。 _ 附加说明: 本标准由中华人民共和国能源部提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料和树脂产品分技术委员会归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人邵林、王广珠。