GBT 14417—93 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 全 硅 的 测 定 GB/T 1441793 Analysis of water used in boiler and cooling system Determination of total silica 国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施 第一篇 重量法测定全硅含量 1主题内容与适用范围 本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。 本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。测定最低含量约为 5mgSiO2/L，对于小于5mgSiO2/L的水样可改用分光光度法测定。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分

2、析方法 通则 3方法概要 本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀， 脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。通常天然水和冷却水中 存在的离子，均不干扰测定。 4试剂 4.1浓盐酸(G.R.级)。 4.2盐酸溶液(1+49)。 4.35%(m/V)硝酸银溶液。 4.4浓氢氟酸(G.R.级)。 4.5浓硫酸(G.R.级)。 5仪器 5.1水浴锅(控温范围：40100，精度：1)。 5.2电热板或远红外加热板(电压可调)。 5.3高温炉(最高工作温度：1200以上)。 6分析步骤 6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收 集

3、水样。 6.2取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSiO2)，按500mL水样加2mL浓盐酸 比例加浓盐酸，混匀后逐次将水样加入到250mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或 远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。当水样浓缩，体积明显减少时应及 时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右。 6.3将烧杯移入沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干 三次。把烧杯连同蒸发残留物一同移入150155的烘箱中烘2h。 6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加级试剂水50 mL。加热至7080，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀

4、擦洗下来。用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸35 次，滤纸呈白色后改用7080的级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5% 硝酸银溶液检验)。 6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中，在电炉上彻底炭化后移入高温炉 中，在100030下灼烧2h。 6.6从高温炉中取出坩埚，放置3min，移入干燥器中，放置1520min后迅速称 量。 6.7在相同的温度下再灼烧0.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量 恒定。水样全硅含量按式(1)计算。 6.8对于重金属离子含量较高的水样，灼烧后沉淀物颜色不是白色时，可用氢氟酸 处理，从失去质量计算全硅含量。具体操作如

5、下：用铂坩埚代替瓷坩埚进行测定， 向已称量至质量恒定的灼烧残留物加入浓硫酸56滴，浓氢氟酸510mL，于 通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理，当白色浓烟冒完为止时，将铂坩埚移入 高温炉，在100030下灼烧0.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留 物的质量恒定。水样全硅含量按式(2)计算。 7分析结果计算 7.1灼烧残留物未经氢氟酸处理，水样全硅(SiO2)含量X(mg/L)按式(1)计算： (1) 式中 G1坩埚的质量，mg; G2灼烧后沉淀与坩埚的质量，mg; V水样体积，mL。 7.2灼烧残留物经氢氟酸处理，水样全硅(SiO2)含量X(mg/L)按式(2)计算： (2) 式中 G

6、2灼烧后沉淀与坩埚的质量，mg； G3氢氟酸处理后残留物和坩埚的质量，mg； V水样体积，mL。 8精密度 测定水样全硅时，对于同一操作者，不同操作者测定结果的精密度按式(3)、式 (4)计算。 (3) (4) 式中 So同一操作者的精密度，mg/L； St不同操作者的总精密度，mg/L； X水样全硅含量，mg/L; V水样体积，L。 第二篇 氢氟酸转化分光光度法测定全硅含量 9主题内容与适用范围 本标准规定了天然水全硅的测定方法。 本标准适用于天然水测定全硅含量。测定范围为：0.55 mg SiO2/L。 10引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 11方法概要 水样中的非活性

7、硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽后， 在水样温度为275下，与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成 硅钼蓝进行全硅含量测定。 12试剂 12.1二氧化硅(优级纯)。 12.2碳酸钠(优级纯)。 12.3二氧化硅标准溶液。 12.3.1贮备溶液(1mL含0.1mgSiO2)：准确称取0.1000g，经700800灼烧过 并研磨细的二氧化硅与11.5g已于270300焙烧过的粉状无水碳酸钠于铂 坩埚内混匀，在上面加一层碳酸钠，在冷炉状态放入高温炉升温至900950下 熔融30min。冷却后，将铂坩埚放入烧杯中，用热的级试剂水溶解熔融物，待 熔融物全部溶解后取出坩埚，用热的

8、级试剂水仔细冲洗坩埚的外、内壁， 待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶中，用级试剂水稀释到刻度，混匀后 移入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如有浑浊须重新配制。 12.3.2工作溶液(1mL含0.05mgSiO2)：准确吸取一定体积的二氧化硅贮备溶液， 用级试剂水准确稀释至2倍。 12.4氢氟酸溶液(1+7)。 12.53mol/L三氯化铝溶液 称取三氯化铝(AlCl3H2O)724g溶于约800 mL级试剂水中，并稀释至1 L。 12.6盐酸溶液(1+1)。 12.710%草酸溶液(H2C2O4)或10%酒石酸溶液。 12.810%钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O)溶液。 12.91-氨

9、基-2萘酚-4磺酸(简称1-2-4酸)还原剂。 12.9.1称取0.75g1-2-4酸H2NC10H5(OH)SO3H和3.5g，无水亚硫酸 钠(Na2SO3)，溶于约100 mL级试剂水中。 12.9.2称取45g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶于约300mL级试剂水中。 将12.9.1和12.9.2配制的两种溶液混合，过滤后用级试剂水稀释至500mL。 以上所有试剂均应贮存于塑料瓶中。 13仪器 13.1紫外-可见分光光度计。 13.2比色皿：10 mm。 13.3多孔水浴锅(恒温控制)。 13.405 mL有机玻璃刻度移液管。 13.5150200 mL聚乙烯瓶或密封塑料杯。 14分析步骤

10、14.1工作曲线的绘制 14.1.1按表1规定取二氧化硅工作溶液(1mL含0.05mgSiO2)注入一组聚乙烯瓶(杯) 中，用级试剂水稀释至50 mL。 14.1.2分别加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL摇匀，用有机玻璃移液管准确加氢氟酸 溶液(1+7)1mL，摇匀，放置5min。 14.1.3加1mL盐酸溶液(1+1)，摇匀，试液温度控制在275下加10%钼酸铵 溶液2mL，摇匀，放置5min。加10%草酸溶液2mL，摇匀，放置1min。再加 1-2-4酸还原剂2mL。摇匀，放置8min。在分光光度计上用660nm波长，10mm比色 皿，以级试剂水作参比，测定吸光度，并以吸光度为纵坐标，S

11、iO2含量 为横坐标绘制工作曲线。 表1 0.55 mg SiO2/L硅标准液的配制 14.2水样的测定 14.2.1用0.451m的乙酸纤维薄膜过滤水样于聚乙烯瓶中。根据水样含硅量 的大小，准确地吸取一定体积水样，注入聚乙烯瓶(杯)中，用级试剂水稀释至50 mL，摇匀。加1mL盐酸溶液(1+1)，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入1mL氢氟 酸溶液(1+7)，摇匀，盖好瓶盖(不要过紧)置于沸腾水浴锅中，加热15min。 14.2.2取下聚乙烯瓶(杯)加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，并置于冷水中冷 却，当水样温度为275时(用空试验作对比1)，加10%钼酸铵溶液2mL， 摇匀，放置5m

12、in。加10%草酸溶液2mL，摇匀，放置1min。再加1-2-4酸还原 剂2mL，摇匀，放置8min。用级试剂水作参比，在666nm处，用10mm比色皿测 定水样的吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量a。 注：1)所谓空白试验是指量取50mL级试剂水，注入聚乙烯瓶中，盖好盖(不 要过紧)后，与水样一起置于沸腾水浴锅中加热15min，然后与水样瓶同时放入冷 水中冷却。在冷却过程中，可用温度计监测级试剂水的温度，当降至27左右即 为水样已经冷却好。 15分析结果计算 水样全硅(SiO2)含量X(mg/L)按式(5)计算。 (5) 式中 a从工作曲线上查出的二氧化硅含量，mg/L； V水样体积，mL。 16允许差 水样全硅含量测定结果的允许差表示于表2中。 表 2 全硅测定的允许差 mg/L _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部提出。由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人高玉清、张渡。