GBT14415—93 锅炉用水和冷却水分析方法 固体物质的测定【【.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 固体物质的测定 GB/T1441593 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of solids matter 国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了天然水、冷却水、炉水全固体、悬浮物、溶解固体和溶解固体经 灼烧后残留物及减量的测定方法。 本标准适用于锅炉固体物质的测定。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3全固体的测定 本方法适用于全固体含量大于25mg/L的天然水

2、、冷却水、炉水水样的测定。 3.1方法提要 本方法是将一定体积的水样，置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后，转入 105110烘箱中烘至质量恒定。所得剩余残留物为水中全固体。 3.2仪器 3.2.1蒸发皿：100mL(白金、石英或瓷蒸发皿)。 3.2.2电炉、电热板、红外加热板或水浴锅。 3.3分析步骤 3.3.1将洗净的蒸发皿，置于105110烘箱中烘1h，取出放入干燥器中，冷却 至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。 3.3.2准确量取一定量充分摇匀的水样(全固体含量大于25mg)，注入已烘至质量 恒定的蒸发皿中，置于加热器上蒸发。当水样体积较大时，可采用低温电炉、电 热板或红外加热板蒸发、

3、浓缩，并不断补加水样直至体积减少至2030mL后， 移到沸腾的水浴锅里继续蒸干。在蒸发浓缩过程中注意不要使水样沸腾。同时为 防止环境中杂质的污染，应在蒸发皿上放置三角架，并加盖表面皿或加防护罩。 还应注意水浴锅的水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿，影响测定结果的准 确性。 3.3.3将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入105110的烘箱中，烘干2h。取 出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量，再在相同条件下烘0.5h，冷却 后称量，如此反复操作直至质量恒定。 3.3.4若水样中含有大量硫酸钙、硫酸镁时，将已蒸干的样品在180185烘至 质量恒定。 3.3.5若水样中含有大量氯化钙、硝酸钙、

4、氯化镁、硝酸镁时，可于水样中加入 25.0mL1%碳酸钠溶液后，于180185烘至质量恒定。同时做加25.0mL1%碳酸 钠溶液的空白试验，在结果计算时减去碳酸钠空白值。 3.4分析结果计算 水样的全固体含量(mg/L)按式(1)计算，并注明干燥温度。 (1) 式中 G2烘干后全固体与蒸发皿的质量，g; G 1蒸发皿的质量，g； V水样的体积，mL。 4悬浮物的测定 本方法适用于悬浮物含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样测定。 4.1方法提要 4.1.1水样中能用某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮物，使用不同的过滤 材料可以获得不同的测定结果。所以，测定结果应注明所用过滤材料。本

5、方法的过 滤材料是采用G4玻璃过滤器或定量快速滤纸。 4.1.2新的过滤器使用前先用酸溶液(1+4)洗净，再用试剂水冲洗数次，置于烘箱内 烘至质量恒定后使用。 4.1.3已使用过的过滤器砂芯往往附有沉淀物，若为脂肪类用四氯化碳清洗；若为 有机物用重铬酸钾溶液浸泡45h后，再用试剂水冲洗至无沉淀物。置于烘箱内 烘至质量恒定后使用。 4.1.4当水样悬浮物含量小于25mg/L时，可由全固体与溶解固体之差求得。即： 悬浮物=全固体-溶解固体 4.2仪器 4.2.1过滤器：“上玻”G4玻璃过滤器(孔径34m)。 4.2.2滤纸：定量(快速)。 4.2.3电动真空泵或水力抽气器。 4.2.4吸滤瓶：容积

6、2L。 4.3分析步骤 4.3.1将洗净的G4过滤器置于105110烘箱中烘1h，取出，移入干燥器中冷 却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。 4.3.2将过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵。 4.3.3准确量取一定量充分摇匀的水样(悬浮物含量大于25mg)逐次注入过滤器中， 进行抽滤，并不断补加水样直至水样全部滤过。滤液应澄清透明，否则应重新过 滤。如滤液用来作全分析时，应将最初滤过的200mL滤液，再过滤一次。 4.3.4水样全部过滤后，用少量试剂水将水样容器及过滤器清洗数次，然后将过滤 器移至105110烘箱中烘干1h。取出，置于干燥器内，冷却至室温，称量， 再在相同温度下烘干0.5h

7、冷却称量，如此反复操作直至质量恒定。 4.3.5采用滤纸过滤时，应将滤纸在称量瓶中烘至质量恒定(称量时要盖紧瓶盖)。然 后过滤水样，过滤完毕将滤纸和悬浮物一起移入称量瓶中，于105110烘箱中 烘干1h，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。再在相同温度下烘干0.5h，冷却 称量。如此反复操作直至质量恒定。 4.4分析结果计算 水样的悬浮物含量X(mg/L)按式(2)计算： (2) 式中 G2悬浮物与过滤器(或滤纸与称量瓶)质量，g; G1过滤器(或滤纸与称量瓶)质量，g； V水样体积，mL。 5溶解固体的测定 本方法适用于溶解固体含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样测定。 5.1方法提

8、要 溶解固体是指分离悬浮物后的滤液，在已知质量的蒸发皿内蒸干，并在105 110烘干至质量恒定所得结果。 5.2仪器： 5.2.1蒸发皿：100mL(白金、石英或瓷蒸发皿)。 5.2.2过滤器：“上玻”G4玻璃过滤器(孔径34m)。 5.2.3滤纸：定量(快速)。 5.2.4电动真空泵或水力抽气器。 5.2.5吸滤瓶：容积2L。 5.2.6加热器：水浴锅、电炉、电热板或红外加热板。 5.3分析步骤 5.3.1将洗净的蒸发皿置于105110烘箱中烘干1h。取出，移入干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。若要进行灼烧残留物及灼烧减量测定 时，蒸发皿还应在60025灼烧至质量恒定。

9、5.3.2准确量取一定量充分摇匀的水样(溶解固体含量大于25mg，测定灼烧残留物 及灼烧减量时应大于50mg)，按悬浮物测定方法进行过滤。 5.3.3将滤液注入质量恒定的蒸发皿中，于加热器上蒸发，采用全固体测定方法， 把水样蒸干。 5.3.4将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入105110烘箱中烘干2h。取出蒸 发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量。再在相同条件下烘0.5h，冷却后再 次称量，如此反复操作直至质量恒定。 5.4分析结果计算 水样的溶解固体含量X(mg/L)按式(3)计算： (3) 式中 G2溶解固体与蒸发皿的质量，g； G1蒸发皿质量，g； V水样体积，mL。 6灼烧减量及灼烧

10、残留物的测定 本方法适用于天然水、冷却水、炉水水样测定。 6.1方法提要 溶解固体在60025高温炉中灼烧30min后，剩余物质的质量，称为溶解 固体的灼烧残留物；所失去的质量，称为溶解固体的灼烧减量。 6.2仪器 6.2.1高温炉。 6.2.2蒸发皿：100mL白金或瓷蒸发皿。 6.3试剂 25%(m/V)硝酸铵溶液。 6.4分析步骤 6.4.1按溶解固体测定方法的操作步骤测定溶解固体(所取水样应满足烘干后溶解 固体量大于50mg)。 6.4.2滴加25%硝酸铵溶液润湿溶解固体，先用低温加热，将其干燥。 6.4.3将干燥后的溶解固体移入60025高温炉中，灼烧30min。 6.4.4取出，移入干燥器中，冷却至室温，称量。 6.5分析结果计算 6.5.1水样灼烧残留物X(mg/L)按式(4)计算： (4) 式中 G 2灼烧残留物与蒸发皿质量，g； G1蒸发皿质量，g； V水样体积，mL。 6.5.2水样灼烧减量X(mg/L)按式(5)计算： X=溶解固体-灼烧残留物 (5) _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人张茂月、张渡。 本标准等效采用日本工业标准JIS K01011979灼烧残留物及灼烧减量测 定。