SD307—89 六氟化硫新气中酸度测定法.doc

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1、中华人民共和国能源部标准 SD30789 六氟化硫新气中酸度测定法 中华人民共和国能源部1989-03-27批准 1989-10-01实施 本标准适用于六氟化硫(SF6)新气中酸度的测定。 1原理 利用稀碱标准溶液吸收10L六氟化硫(SF6)气体中的酸和酸性物质，再以酸标准 溶液滴定过量的碱。酸度以氢氟酸(HF)计，以ppm(重量)表示。 2仪器 2.1三角洗气瓶250mL。 a砂芯式(见图1)。 b直管式(见图2)。 图 1 砂芯式吸收瓶 图 2 直管式吸收瓶 2.2微量滴定管2mL，分度0.01mL。 2.3微量称液管2mL。 2.4三角烧瓶1000mL。 2.5微量气体流量计100100

2、0mL/min。 2.6湿式气体流量计0.5m3/h，精确度1%。 2.7电磁搅拌器。 2.8空盒气压表，平原地区用。 3试剂 3.1硫酸，优级纯。 3.2氢氧化钠，优级纯。 3.3乙醇，95%，分析纯。 3.4甲基红。 3.5溴甲酚绿。 4操作 4.1准备 4.1.1配制0.0100mol/L的硫酸标准溶液(以12H2SO4为基本单元)。 4.1.2配制0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液(此标准液应密封保存)。 4.1.3配制混合指示剂。取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液 混匀(此指示剂可以在室温下保存一个月)。 4.1.4制备试验用水。将约600mL去离子水注

3、入1L三角烧瓶中，加热煮沸5min， 然后加盖并迅速冷却至室温，加入3滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色， 置于塑料瓶中，密封保存(试验用水应现用现配)。 4.2采样 本标准采样方法见附录B。 4.3吸收 4.3.1吸收装置见图3。 4.3.2吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水，再用微量移液管分别加入2.00mL 浓度为0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图3连接好。 图 3 酸度吸收装置示意 1六氟化硫气瓶；2氧气减压表；3微量气体流量计；4不锈钢管； 5、6、7吸收瓶；8湿式气体流量计 4.3.3记录湿式气体流量计8的数值V1、大气压力p1及室温t1。 4.3

4、.4依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表2的阀门，并调节微量气体流量计3， 使六氟化硫气体的示值为0.5L/min。通气约20min后(吸收瓶砂芯分散孔度大于1时， 应减小气体流速至吸收液面不起气泡)，依次关闭钢瓶及氧气减压表阀门。 4.3.5记录湿式气体流量计8的读数V2、大气压力p2及室温t2。 4.4样品分析 拆下吸收瓶5、6、7，分别加入8滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上， 用硫酸标准溶液滴定至终点(酒红色)，滴定管顶端应加CO2和水分吸收管。记录各 吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B，若第二只吸收瓶的耗酸量大于 第一支吸收瓶的耗酸量的10%，则认为吸收不完全，需重新吸收。 5计算

5、 5.1耗用六氟化硫之体积的校正： (1) 式中 Vc20、101325Pa时六氟化硫的校正体积，L； p1、p2试验起、止时的大气压力，Pa； t1、t2试验起、止时的室温，C； V1、V2试验起、止时湿式气体流量计读数，L。 5.2酸度计算以氢氟酸(ppm)计： (2) 式中 c硫酸标准溶液的浓度，mol/L以12H2SO4为基本单元； X第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL； Y第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，mL； B第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积；mL； 20氢氟酸的摩尔质量，g/mol; 6.16六氟化硫气体的密度，g/L。 6精确度 6.1取两次测定结果的算术平均值为

6、测定值。 6.2两次测定结果的相对误差小于13%。 附录A 六氟化硫酸度的标准试验方法 (参考件) A1范围 本方法适用于电力绝缘气体六氟化硫(SF6)中酸的测定。 A2资料 ASTMD1193试剂水技术条件。 A3方法提要 样品中的酸在含有指示剂的稀碱溶液中被吸收,过量的碱用酸标准溶液滴定。 总酸度用HF表示。 A4意义 SF6中的酸是不希望有的，它有可能引起腐蚀或者形成电解质。 A5仪器 A5.1洗气500mL,2只。 A5.2微量滴定管 分度为0.01mL。 A5.3湿式气体流量计 需校正。 A6试剂 A6.1试剂的纯度在试验中所用试剂均为化学纯。除另有说明外，所有试剂均执 行美国化学协

7、会分析试剂委员会的技术标准(这些标准均可查到)。另一品级亦可使 用，但该试剂应能满足使用的纯度,以不降低分析的精确度。 A6.2水的纯度除另有说明，水质标准应符合技术条件D1193中关于中性试剂水 的规定。 A6.3酚酞指示剂1%的乙醇溶液。 A6.4氢氧化钠溶液(0.01mol/L)在水中溶解0.40.01g的氢氧化钠，稀释到1L， 用邻苯二酸盐进行标定。此试剂每周需配制一次。 A6.5硫酸将0.25mL浓硫酸(密度184g/mL)加到水中， 稀释至1L，用氢氧化钠标准溶液进行标定。 A7采样 液体样品应从钢瓶中采取。采样时应将钢瓶倒置，使排出阀在底部。 A8仪器的准备 倒置钢瓶，将针形阀的

8、入口连接到钢瓶出口上，针形阀的出口依次与吸收 瓶、湿式气体流量计相接，并记录气体流量计读数。 A9操作步骤 A9.1在一只1L烧杯中对约600mL的去离子水煮沸约5min，然后快速冷却到室 温。加10滴酚酞指示剂，用0.01mol/L氢氧化钠溶液调节溶液呈粉红色。将所 得溶液分别置于两个气体洗瓶中，各加入0.01mol/L氢氧化钠溶液2.00mL，然后 将其中一只吸收瓶连入系统，另一只吸收瓶作空白。 A9.2气体吸收瓶连入系统后，小心打开钢瓶及针形阀阀门，使六氟化硫气体以大 约1L/min的流速通过溶液，通入68L后，关闭针形阀，记录湿式气体流量计读 数。 注：溶液褪变为淡粉红色时，采样应立即

9、结束。 A9.3 用硫酸标准溶液滴定每一只洗气瓶内的溶液，至溶液呈淡粉红色为终点。 A10计算酸度HF (A1) 式中 A滴定试样所耗硫酸溶液的体积，mL； B滴定空白溶液所耗硫酸溶液的体积，mL; c硫酸标准溶液的浓度，mol/L以12H2SO4，为基本单元； V六氟化硫气体的体积，L。 A11精确度 精确度没有确定。 附 录 B 采 样 方 法 (补充件) B1采样设备 B1.1氧气减压表 B1.2采样管，12m3不锈钢管。 B1.3微量气体流量计。 B1.4真空三通。 B1.5接头。 B1.6聚四氟乙烯密封带。 B1.7乳胶管。 B1.8吸收瓶。 B1.9湿式气体流量计。 B2操作 B2

10、.1钢瓶的放置 采集六氟化硫钢瓶中气样时，需将钢瓶倾斜倒置，使钢瓶出口处于最低点，以 采集到具有代表性的液相六氟化硫样品。 B2.2采样设备连接(见图B1) 图 B1 采样系统示意 1六氟化硫气瓶；2氧气减压表；3不锈钢管；4微量气体流量计； 5真空三通；6、7、8吸收瓶；9湿式气体流量计 将氧气减压表直接与六氟化硫(SF6)气瓶连接，再将不锈钢取样管的一端通过接 头与氧气减压表接通，另一端接在微量气体流量计的进口上；微量气体流量计的出 口处串一真空三通，与吸收系统连接。为使各接口严密，可用胶带密封。 B2.3采样 打开六氟化硫气瓶阀门及氧气减压表阀，将真空三通切换至旁路，调节微量气 体流量计

11、示值为0.5L/min，冲洗管路3min。然后迅速切换真空三通使钢瓶与吸收 系统相通，记录湿式气体流量计的读数，尾气务必排出室外。 当采样结束时，需先关闭钢瓶阀门，至湿式气体流量计读数不变时，再依次关 闭氧气减压表阀、微量流量计阀，并记录湿式气体流量计读数，将真空三通置于不 通位置，拆下吸收瓶，对吸收液进行分析。 B3注意事项 B3.1各接口气密性要好。 B3.2尾气排放前需经碱洗处理。 B3.3连接管路的乳胶管要尽量短。 B3.4连接钢瓶的采样系统必须能耐压4MPa。 B3.5取样完毕首先将钢瓶阀门关闭，然后关闭氧气减压表阀门。两者决不能同时 关闭，否则可能会因为温度上升而导致爆炸。 _ 附加说明： 本标准由原水利电力部化学标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所、湖北电力试验研究所负责起草。 本标准主要起草人孟玉婵、孙慧舫、郝汉儒。