GBT 14425—93 锅炉用水和冷却水分析方法 硫化氢的测定 分光光度法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 GB/T 1442593 硫化氢的测定 分光光度法 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of sulfurated hydrogen-Spectrophotometry 国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中硫化氢的分光光度法。 本标准适用于天然水、炉水和冷却水中硫化氢的测定。适用范围：0.1 1.6mg/L。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法概要

2、在酸性溶液中，在三氯化铁存在下，硫化氢与N，N-二甲基对苯二胺二盐酸 盐反应生成蓝色的亚甲基蓝。反应如下： 颜色深度与水中硫化氢含量成正比。 本法在氧化-还原性物质存在时有干扰，亚硫酸根、硫代硫酸根10mg/L以上有 干扰，硫氰酸根少量也有干扰。三价铁离子的干扰，加磷酸氢二胺可消除。 4试剂 4.10.1mol/L碘溶液：取12.7g碘和45g碘化钾共同溶于约300mL试剂水中，加 水至1L，保存在茶色试剂瓶中。 4.210%(m/V)碘化钾溶液。 4.3硫酸溶液(1+1)。 4.4硫酸溶液(1+4)。 4.5盐酸溶液(1+1)。 4.610%三氯化铁溶液(质/容)。 4.740%磷酸氢二胺溶

3、液(质/容)。 4.8N，N-二甲基对苯二胺二盐酸盐贮备溶液：3.1gN，N-二甲基对苯二胺二盐酸 盐溶于80mL硫酸(1+1)中，加级试剂水至100mL。使用期不超过1个月。 4.9N，N-二甲基对苯二胺二盐酸盐工作溶液：取N，N-二甲基对苯二胺二盐酸 盐贮备溶液25 mL，加硫酸(1+1)至100mL。使用时配制。 4.101%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉于10mL级试剂水中，搅匀。一面搅拌一 面加入90mL沸水中，煮沸1min，使用时配制。 4.11硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定。 4.11.10.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取24.89g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于1 L

4、新煮沸冷却的级试剂水中，加入0.1g碳酸钠摇匀，将溶液保存于棕色试剂 瓶中，静止数日后标定。 4.11.2称取于120下烘干2h冷却的重铬酸钾0.1g0.15g(称准至0.1mg)三份， 分别置于400500mL碘量瓶中，用2030mL级试剂水溶解。 4.11.3加入10mL碘化钾溶液，10mL硫酸(1+4)溶液，盖上玻璃塞，置于暗处静 置5min。 4.11.4用级试剂水冲洗玻璃塞及碘量瓶内壁，并稀至200mL左右，立即用硫代 硫酸钠溶液滴定游离出的碘，至溶液呈淡黄绿色时，加1mL淀粉溶液，继续滴定 至溶液呈亮绿色，记录所用硫代硫酸钠的总量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(1)计算： (1)

5、式中 m重铬酸钾质量，g； 294.181molK2Cr2O7的质量； a所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL。 4.12硫化钠标准溶液(1 mL相当于0.01mgH2S)的配制及标定： 4.12.1硫化钠贮备溶液的配制：称取硫化钠(Na2SgH2O)7.6g，用少量水冲洗 其表面，在滤纸上吸去水分，溶于新煮沸冷却的级试剂水中，移入1L容量瓶。用 水稀至刻度，使用时标定。 4.12.2硫化钠贮备液的标定：吸取20.00mL0.1mol/L碘溶液注入300mL碘量瓶中， 加0.5mL盐酸(1+1)，加20.00mL硫化钠贮备溶液(吸量管尖端插入已酸化的碘溶液 中)，立即密闭，振荡混合，放置数分钟。

6、用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色消失为止，记录所消耗的体积 a(mL)。另取20.00mL0.1mol/L碘溶液于300mL碘量瓶中，加0.2mL盐酸(1+1)，同 样用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。记录空白试验所消耗的体积b(mL)。 硫化钠标准溶液浓度c按下式(2)计算： (2) 式中 a标定时硫代硫酸钠标准溶液所消耗体积，mL； b空白试验硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积，mL； 1.70.1mol/L硫代硫酸钠溶液1 mL相当硫化氢的量，mg。 f0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的因数。 4.12.3硫化钠工作溶液(1mL相

7、当于0.01mgH2S)的配制：根据标定浓度，吸取一定 体积硫化钠贮备液于200mL容量瓶中，加新煮沸冷却的级试剂水至刻度，溶液 浓度由贮备液浓度计算。 5仪器 5.1分光光度计。 5.2电水箱。 5.3碘量瓶400500 mL。 6分析步骤 6.1工作曲线绘制： 6.1.1根据待测水样硫化氢含量范围，按表1中所列数，分别把硫化钠工作溶液(1 mL含0.01mgH2S)，注入一组50mL具塞比色管中。 表 1 硫化氢标准溶液配制 6.1.2分别加新煮沸冷却的级试剂水约40mL，加1mL硫酸(1+1)，用水稀释至 刻度。 6.1.3加N，N-二甲基对苯二胺二盐酸盐工作溶液0.5mL，振荡混合，加

8、1mL三 氯化铁溶液，再振动混合，放置1 min。 6.1.4加1.5mL磷酸氢二胺溶液，振动混匀后，放置5min。 6.1.5以试剂空白作参比，在波长670nm下测定显色液的吸光度，绘制工作曲线。 6.2水样的测定 6.2.1取样后立即用中速滤纸过滤，弃去最初约50mL滤液，再取适量的滤液作为 水样(含硫化氢量0.0050.08mg)于具塞的50mL比色管中，按6.1.2至6.1.5的操 作步骤测定吸光度值(水样若需贮存时，将水样充满具塞的塑料瓶中，滴加20%氢 氧化钠溶液至pH约为12，立即加塞不留有气泡，保存于010水箱中)。 6.2.2从工作曲线查得水样中硫化氢的含量。 7精密度 本方法的相对标准偏差4.8%10%。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部科技司提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由东北电力学院负责起草。 本标准主要起草人岳慧灵、王颖全、赵桂云。 本标准参照采用日本的JIS中K01011979锅炉用水中硫化物测定方法。