X射线衍射实验报告.docx

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1、中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料国际专业1401班级姓名蔡云伟学号实验日期2016年匹月0605140118同组者18日指导教师黄继武评分评阅人评阅日期一、实验目的1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3）学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试;4）学会MD1Jade6的基本操作方法；5）学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6）学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实脸组成,实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理根据

2、布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。三、仪器与材料1）仪器：18KW转靶X射线衍射仪2）数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MD1Jade63）实验材料：WC（碳化鸨）、1iCoOSi四、实验步骤1测量数据1）准备样品；2）打开X射线衍射仪；3）按下“Door”按钮，听到报警；4）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；5）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；6）打开“控制测量”程

3、序，输入实验条件和样品名，开始测量；表1实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流D/max2500型X射线衍射仪10-808omin40KV250mA7）按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。2物相娄定1）打开Jade,读入衍射数据文件；2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面；3）选择“ChemistryfiIter”,进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK;4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下SaVe按钮，保存PDF卡片数据；5）在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍

4、射峰涂峰，做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。7）以同样的方法标定其它样品的物相，物相鉴定实验完成。3物相定量分析1）在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有R1R值的PDF卡片；3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4）选择菜单“Options|EasyQuantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5）按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式：二k为203R1RK%2O

5、3R1N叱=五实验数据处理1物相柴定结果s-uno。)MSUc一1iCoOSi(39)raw7500-5000-2500-20304050Two-Teta(deg)607080sunoosusf0102定量分析结果(1)WCUSER：JADE：DATE：FI1E:SCAN：userQuantitativeAna1ysisfromProfiIe-FittedPeaksThursday,Jan01,200401:16a005WC.raw25.0/125.0/0.02/1(sec),Cu(40kV,250mA),I(max)=40668,10-28-1013:19PROC：NewQuantitati

6、veAna1ysisPhaseMACAreaID(2)1ACHeight)Wt%TungstenCarbide161.732534.782.0(4.2)479781(21469)30158(1046)Tungstencarbide-$-epsiIon166.702861.018.0(0.9)72427(1893)6967(142)ChemicaIFormuIaRIRDxWt(n)%Vo1(n)%#11%-(r)WC15.7115.672(4.2)83.3(5.7)10.0W2C10.8017.162(0.9)16.7(1.1)10.082.018.02-ThetaArea(a1)Area%I(

7、r)I(p)FWHMI%-1(r)(HeightHeight%hkI)35.616(0.004)O.213(0.012)30158(1046)100.0479781(21469)100.0100.0100.00.0(100)2-ThetaArea%I(r)I(p)39.547(0.002)100.0100.0100.0FWHMHeightHeight%Area(a1)(2)1iCoOSiUSER：JADE：DATE：FI1E：SCAN：13:27PROC：PhaseI%-1(r)(hkI)0.148(0.005)6967(142)0.0(-1-11)100.072427(1894)userQu

8、antitativeAna1ysisfromProfiIe-FittedPeaksThursday,Jan01,200401:04a1iCoOSi(39).raw10.0/80.0/0.02/1(sec),Cu(40kV,250mA),NewQuantitativeAna1ysis1ACHeight)1ithium970.848.3ID(2)Wt%Wt(n)%coba1t(III)oxide(4.1)48.3(4.1)Chemica1FormuIaVo1(n)%1iCo0230.1(3.2)#1I(max)=8718,08-27-13RIRI%-1(r)DxMACArea4.385.04919

9、2.280.044727(2619)5010(263)Si1iconSi4.552.32960.60141.151.7(4.4)51.7(4.4)69.9(7.5)16558(343)0.049763(3069)2-ThetaArea%I(r)I(p)18.897(0.005)100.0100.0100.0FWHMHeightHeight%Area(a1)I%-1(r)(hkI)0.144(0.007)5010(263)0.0(003)100.044727(2620)2-ThetaArea%I(r)I(p)28.409(0.005)100.0100.0100.0FWHMHeightHeight

10、%Area(a1)I%-1(r)(hkI)0.131(0.006)6558(343)0.0(111)100.049763(3070)3点阵常数精确测定结果TungstenCarbide-WCW2CTungstenCarbide=82.0%C=18.0%QuantitativeAna1ysisfromProfi1e-FittedPeaks1iCoO2=48.3%Si1icon-51.7%1iCoO2Si1inSi具体PDF卡片结果：1 .WCPDF#79-0743：QM=CaIcuIated(C)；d=CaIcu1ated；I=CaIcuIatedTungstenCarbideW2CRadiat

11、ion=CuKa11ambda=I.54060FiIter=Ca1ibration=2T=18.769-89.59911c(RIR)=10.80Ref：Ca1cu1atedfromICSDusingPOWD-12+(1997)Hexagona1-PowderDiffraction,P-31m(162)Z=3mp=CE11：5.19x5.19x4.724P.S=hP9($GE)(C5W12)Density(c)=17.162Density(m)=17.27AMwt=379.71Vo1=110.20F(23)=999.9(.0000,32/0)Ref：Epicier,T.,Dubois,J.,Es

12、nouf,C.,Fantozzi,G.,Convert,P.ActaMetaII.,v36p1903(1988)Strong1ines：2.27/X2.36/22.60/21.50/21.35/21.27/21.75/21.25/11.14/11.18/1FIZ=065700:ITFTEMMentioned.Neutronpowderdiffractionstudiesoftransitionmeta1hemicarbidesM2C1-II.InsituhightemperaturestudyonW2C1-andMo2C1-kdcba(P3-1M)N022-Thetad(?)(f)(hkI)T

13、heta1(2d)2pidn218.7694.72400.1(001)9.3840.10581.330119.7364.49470.1(100)9.8680.11121.397927.3663.25630.1(101)13.6830.15351.929634.5352.595021.9(110)17.2670.19272.421338.0662.362023.6(002)19.0330.21172.660139.5922.2744100.0(-1-11)19.7960.21982.762543.2342.09090.1(102)21.6170.23913.005144.6132.02940.1(201)22.3060.24643.096152.3321.746815.0(-1-12)26.1660.28623.597156.4721.62810.1(202)28.2360.30713.859157.6121.59860.1(-2-11)28.8060.31283.930461.8791.498216.2(300)30.9390.33374.193865.2