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1、Vol. 26 No. 1Jan. ,2011第26卷第1期2011年1月无机材料学报Journal of Inorganic Materials文章编号：1000-324X(2011)01 -0061 -07DOI: 103724/SP. J. 1077.2011.00061电化学沉积法制备磷酸钙/明胶复合涂层的研究王英波，鲁雄,冯波,屈树新,翁杰(西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室，材料科学与工程学院，成都6 10031)摘要:采用脉冲电化学沉积法制备磷酸钙/明胶(CaP/Gelatin)复合涂层，对其进行表征及性能测试，旨在得到综合性能好的生物医用复合涂层.研究中讨论了不同脉冲电位
2、、明胶浓度、沉积温度、电解液pH值等对复合涂层性能的影响.研究发现脉冲电位下涂层质量优于恒电位.XRD和FTIR分析表明复合涂层的成分为羟基磷灰石和明胶.SEM观察发现复合涂层是结构均匀的多孔网状或花瓣状微纳结构.复合涂层形貌及成分随脉冲电位、明胶浓度等实验条件的变换而变化.低电位利于复合涂层的结晶和沉积.改变明胶在钙磷电解液中的浓度，发现明胶浓度在0lL0gL范围内不影响涂层形貌，但影响明胶在复合涂层中的含量.沉枳温度为50,电解液pH值在明胶等电点以下保证了复合涂层具有较好的结晶性、均匀性.Alamar Blue检测表明复合涂层具有较好的生物相容性.关键词:脉冲电沉积;羟基磷灰石；Gela
3、tin;复合涂层;生物相容性中图分类号：R318文献标识码：ACalcium Phosphate/ Gelatin Composite Coatings on Titanium Surfaces by Elec-trochemical DepositonWANG Ying-Bo, LU Xiong, FENG Bo, QU Shu-Xin, WENG Jie(Key Laboratory of Advanced Technologies of Materials (Ministry of Education), School of Materials Science and Engineeri
4、ng,Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031 ,China)Abstract： Bioactive calcium phosphate (Ca-P) coated titanium is the most promising bone replacement materials.Tlc pulsed electrochemical deposition method was employed to deposit CaP/gclatin composite coatings on titaniumsubstrates. The main pu
5、rpose of the study is to explore the optimum processing parameters of the composite coating.Electrolyte was made from the mixture of the Ca-P and gelatin aqueous solution with different concentrations. SEM,XRD and FTIR were used to characterize the composition and morphology of the coating. The coat
6、ings preparedunder constant voltage and pulse voltage clcctrodcposition were compared and it was found that the pulse voltagemode was more suitable fbr preparing CaP/gelatin coatings. The optimized experimental conditions were as follows,pulse voltage range of 0 to 1.3V, the Ca+.concentration of 5.0
7、10 4mol/L; gelatin concentration of 0.5gL, pHvalue of 5.0; temperature of 50. Osteoblasts were cultured on the coatings to evaluate the biocompatibility ofcoatings. Alamar Blue assay indicated that the composite coatings could favor the proliferation of the osteoblasts.Key words： pulsed electrochemi
8、cal deposition; hydroxyapatite; gelatin; composite coating; biocompatibility收稿日期:收稿0314;收到修改稿日期:2010-05-04基金项目:国家自然科学基金(30700172);国家科技支撑计划(2006BAI16B01);高等学校博上学科点专项科研基金(20070613019)National Nature Science Foundation of China (30700172); National Key Technology R&D Program (2006B AI 16B01)Foundation
9、fbr the Author of National Excellent Doctoral Dissertation of China (20070613019)作者简介:王英波(1981 ),女，博士研究生.E-mail: ybwang20002575通讯联系人:鲁雄，副教授.E-mail: luxiong_2004人体骨骼是天然磷灰石与胶原蛋白的纳米级复合物.人工合成的羟基磷灰石(Hydroxy叩atite, HA)具有良好的生物相容性和骨传导性ua,已广泛应用于医疗领域网.明胶(Gelatin)是胶原的水解产物，具有生物降解性、生物相容性、无免疫原性的特点,被广泛用丁 诸如诱导组织再生及
10、治疗角膜外伤等许多生物医学领域5一6.将HA和明胶复合仿制人体骨骼的成份,可以达到与人体骨骼成份、结构、性能接近的目的.目前关于制备HA/Gelatin复合涂层的研究已有第1期王英波，等:电化学沉积法制备磷酸钙 /明胶复合涂层的研究67较多报道，制备方法主要有均相沉淀法、自组装等7-8.电沉积法由于控制简便、工艺简单，经常用来制备HA涂层.电化学沉积的基本过程是通过控制电化学反应，调节阴极界面化学环境，使电解液中的离子在阴极表面相对高的pH值环境下达到过饱和,进而从溶液中析出沉积在钛金属电极表面.电解液组成、电解液pH值、沉积方法、沉积温度等对电化学沉积产物及性能均有影响io-i3j. Man
11、ara等口旬报道了采用恒电流模式制备HA/胶原复合涂层.目前采用脉冲电沉积制备HA/Gelatin复合涂层的研究却少有报道.本研究采用脉冲电沉积方法在钛金属表面制备出CaP/Gelatin的复合涂层,希望得到结构均匀、利于细胞的生长、性能优良的生物医用CaP/Gelatin复合涂层.1材料与方法L1试剂与材料明胶(From bovine skin, Type B, Sigma, USA),纯钛(宝鸡英耐特医用钛有限公司，纯度99.9 %),硝酸钙 (Ca(NO3)24H2O, AR),磷酸氢二氨(NH4)2HPO4, AR).L2仪器飞利浦公司PW3040/60型X射线粉末衍射仪(CuK, 4
12、0 kV, 40 mA,扫描速度 2c7min,扫描范围20。55。);带有EDS能谱分析的QUANTA 200型扫描电子显微镜；FT-IR(Nicolet 5700, USA); CHI660型电化学工作站;热重分析仪(TG,Vetzsch STA449C, Bavaria, Germany);酶标仪(Quant, Bio-TekInstruments, USA).L3实验方法工作电极为医用级纯钛，对钛片进行除油、去污、酸 碱处理.实验步骤如下：(1)用丙酮去油超声清洗3次，每次 10 min; (2)用化学侵蚀法(Fhso,:(HCI)： (H2)= 1:1:1)在 60 条件下腐蚀 35
13、 h; (3)在5 mol/L的NaOH中60条件下处理1 h.处理工艺每一步骤之后均在室温下用水超声清洗,空气中自然干燥.对电极采用钳电极，参比电极采用饱和甘汞电极.电解质溶液为 300 mL含 5.010 3 mol/L Ca(NO3)2,3.010 3 mol/L (NH4)2HPCH及 0.5 g/L的明胶，用稀硝酸调节溶液pH值为5.电极面积为1 cm2,脉冲电位0 1.3 V,沉积温度为50,反应时间120 min,控制不同的反应条件制备不同的样品.所用试剂均为分析纯.实验用水均为蒸储水.1.4 SaOS2细胞增殖情况研究以CaP/Gclatin复合涂层、纯钙磷涂层、Ti分别作为3
14、个实验组，每个实验组3个平行样.将试样置于24孔培养板内，再将 SaOS-2细胞接种于试样表4嬲璃繇必肥验骤(17d后以Alamar Blue进行细胞增殖情况检测.首先弃去旧培养基,PBS清洗一次,之后每孔加入0.5 mL无酚红的培养基(含10% Alamar Blue), CO2培养箱中37C孵育2h,从每孔吸取200 L培养基放入96孔板中用酶标仪(-Quant, Bio-Tek Insteuments, USA)在570-600 nm波长处测光吸收值.2结果与讨论2.1 脉冲电位对复合涂层的影响电沉积电位对涂层的成分及形貌有较大的影响.考察了三个脉冲电位：0 1.3V,0 2.0 V,0
15、 3.0 V.反应条件为总通电时间为7200 s,导通100 s,关断100 s, pH值为5.0, 37恒温加热，电解液中钙的浓度为 5.0x10 3 mol/L、gelatin浓度为 0.1 g/L.图 1 为不同脉冲电位下电化学原位共沉积制备的复合涂层FTIR谱图.不同电位条件下各峰归属为：明胶中酰胺I键中的C=O的伸缩振动峰在1670 cm 1处，酰胺键中N H弯曲振动在1560 cm 1处;1087 cm 1是PO43的伸缩振动产生的，963、603、567 cm 1处是PO43弯曲振动产生的.FTIR数据显示，当电位较高时吸收峰的强度较弱，而低电位下出现的吸收峰较多，且吸收峰较强，随着电位的降低涂层中对应的磷酸根及C=O、N H的谱峰逐渐增强，表明随着电位的降低电化学沉积量增加.XRD分析显示得到的CaP成分为HA(图2).随着电位的不断升高，涂图1不同脉冲电位下制备CaP/Gelatin复合涂层的FTIR图谱Fig. 1 FTIR spectra o
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