变性淀粉成品检验规程.docx

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1、变性淀粉产品成品检验规程成品检验规范1范围本标准规定了本企业生产产品中进行检验的依据、类别、记录等有关内容。本标准适用于本企业生产产品的质量检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析试验室用水规定和试验方法GB/T224

2、27.10-2008淀粉及其衍生物氮含量测定方法GB/T22427.4-2008淀粉斑点测定方法GB/T22427.6-2008淀粉白度测定方法GB/T22427.5-2008淀粉细度测定方法GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T22427.11-2008淀粉及其衍生物磷总含量测定方法GB29925食品添加剂醋酸酯淀粉GB29926食品添加剂磷酸酯双淀粉GB29929食品添加剂乙酰化二淀粉磷酸酯3成品检验1.1 成品的指标要求详见质检部检验计划4检验方法4. 1检验手段成品检验由质检中心抽样专检。成品的检验主要是抽检。各半成品、成品的技术指标按3.1、4.1条款所定的要求进行

3、检测/验证。4.1 抽样方法常规流水线上半成品、成品每批3吨左右进行多次抽样，每次随机抽样250-500g,根据每天同一批次产品的混合样的结果判别检验结论。半成品、成品按每反应釜抽样1个，每次随机抽样250-500g.4.2 过程检验方法5. 3.1半成品、成品的质量指标的测定见附录D；5.3.2除所列的主要检验项目外，另对部分产品的PH、粘度、糊液稳定性等指标部分抽检。6检验结果的判定上述产品经检验有一项以上主要指标不符合时，应留样复测，如仍不合格，则判定该产品为不合格品。必要时进行仓库抽样复测。7检验记录应记录并保存相关的记录。8记录8.1成品检验报告单8.2原材料检验记录本8.3分析原始

4、记录8.4半成品检验记录本8. 5成品检验记录本8.6不合格产品通知单附录D（规范性附录）成品质量指标的测定A.1水分的测定A.1.1原理淀粉水分是指淀粉样品干燥后损失的质量，以样品损失质量对样品原质量的百分比表示。其测试原理是将样品放在129133C的电热烘箱内干燥40min,得到样品的损失质量。A.1.2仪器a电热干燥箱温度：105b称量瓶：50*30,40*25玻璃称量瓶或铝盒。c干燥器：用变色硅胶作干燥剂A.1.3检验步骤称量瓶在130C下干燥并在干燥器内冷却后，精确称取称量瓶的质量，称准至0.001g,并对称量瓶进行标号。称取样品24g,称准至0.001g,（样品不能含有硬块和团状物

5、，均匀分布称量瓶的表面上。称量瓶内部尽量最小暴露于外界。）置于105。C的烘箱中，把盖靠在所属称量瓶瓶体边，烘干4h取出，迅速盖上盖子放入干燥器内。冷却15min30in至室温，将称量瓶从干燥器内取出，2min内精确称重，称准至0.001g。A.1.4计算IHi-12x%=mi-k式中X样品的水分含量，;Mo一一干燥后空称量瓶的质量，g；m1干燥前带有样品的称量瓶的质量，g;叱干燥后带有样品的称量瓶的质量，goA.2斑点的测定A.2.1原理淀粉斑点是在规定条件下，用肉眼观察到的淀粉中杂色斑点的数量，以每平方厘米的斑点个数来表示。其测试原理是通过肉眼观察样品，读出斑点的数量。A.2.2仪器a透明

6、板：10cm*10cm的无色透明板。b平板：白色，能均匀分布待测样品。A.2.3检验步骤将样品充分混匀，平铺于清洁的白纸上，将（IOCm*10Cm）的无色透明玻璃板置于淀粉样品的表面上，并轻轻压实，在较好的光线下，眼与透明玻璃板的距离保持30cm（相当目力5.2）,并读取100小格的斑点数（包括不同于淀粉本底的各色斑点，注意不要重复计数.）A.2.4计算CX%=100式中：X一一每平方厘米的斑点数，个/cm2；C样品的斑点数，个；100100小格的总面积。A.3白度的测定A.3.1原理淀粉白度是在规定条件下，淀粉样品表面光反射与标准白板表面光反射率的比值，以白度仪测得的样品白度值来表示。其测试

7、原理是通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比，得出样品的白度。A.3.2仪器白度仪：YQZ48B全套，精确至0.1。A.3.3检验步骤将样品进行充分混合，按白度仪所提供的样品盒装样，并根据白度仪所规定的方法制作样品白板。按白度仪所规定的操作方法进行操作，将标有白度的陶瓷白板或优级氧化镁制成的标准白板进行校正。然后用白度仪对样品白板进行测定，记下白度值即为样品白度。A.4细度的测定A.4.1原理淀粉细度是用分样筛筛分淀粉样品得到的样品通过分样筛的质量，以样品通过分样筛的质量对样品原质量的百分比表示。A.4.2仪器IOO目不绣钢分样筛，240目不绣钢分样筛，320目不绣钢分样筛A.

8、4.3检验步骤a称取样品50g,称准至0.01g,置于100目分样筛中，加盖，用手剧烈震摇分样筛，直到筛不下为止，小心倒出分样筛上的剩余物称重，称准至0.01g。.4.4计算aIDo-hx%=n）式中：X样品的细度，%m（）样品的质量，g；m筛上剩余物的质量，goA.4.3检验步骤b称取样品50g,称准至0.01g,置于320目分样筛（240目分样筛）中，放到自来水下冲洗（注意不要将样品和水冲出分样筛外），用手剧烈震摇分样筛，直到筛不下为止，小心用洗瓶将分样筛上的剩余物冲洗在衬有定量过滤纸的布氏漏斗中过滤，将带有剩余物的滤纸放入105C的烘箱中干燥2040min,取出，再干燥器内冷却至室温，称

9、重，称准至0.01g。.4.4计算b1o-（IUi-12）X%=IHo式中：X样品的细度，%to样品的原质量，g；m1过滤纸和剩余物的质量，g;m2过淀纸的质量，goA.5PH的测定.5.1原理PH值反映淀粉的有效酸、碱度，其测试原理是将PH计的复合电极和甘汞电极浸在规定浓度的淀粉浆液或糊液中，在两个电极之间产生电位差，直接在仪器标度上读出PH值。A.5.2仪器数显酸度计精确至0.01A.5.3检验步骤称取试样3g,称准至0.01g,置于150m1的烧杯中，加入97g的蒸储水，搅拌均匀，按酸度计的使用说明书测定浆液的PH值。（在被测物中插入已标定好的、用蒸储水冲洗过并用柔软吸水纸擦干的电极，读

10、数稳定后，观察并记录PH值精确至0.01个PH单位）。A.6Br。OkfieId粘度的测定A.6.1原理淀粉粘度是淀粉样品糊化后的抗流动性，可用旋转式粘度计测定以mpa.s表示，这里指进口的BrOokfieId粘度计测定方法其测试原理是，在一定的温度条件下，将样品糊化并保温后，取出，在规定温度下，按Brookfie1d粘度计使用说明书测定样品糊液的粘度。A.6.2仪器六联电动搅拌器、恒温水浴锅装置、300m1或40OnI1玻璃高脚烧杯、Brookfie1d粘度计等A.6.3检验步骤按浓度5%：称取样品2324g,放入不锈钢杯中，加入376m1的自来水，搅拌均匀，盖上盖子,放入9095C的电热恒

11、温水浴锅中，打开六联电动搅拌器，保温并搅拌40min后取出，将糊液倒入高脚烧杯中，用冷水或冷却水搅拌冷却至60（冷却时要不停搅拌，让糊液均匀散热，并注意糊液温度下降情况，到62C时立即取出），按BroOkfie1d粘度计使用说明书进行操作，读出数据即为样品粘度值。按浓度10%：称取样品4445g,加入355m1的自来水，保温并搅拌60min后取出，按以上方法测定。按浓度8%：称取样品3637克，加入363m1的自来水，按以上方法测定。按浓度15%：称取样品6667g,加入333m1的自来水，保温并搅拌60min后取出，按以上方法测定。丸7含氮量的测定A.7.1原理在催化剂存在下，用硫酸消化淀粉

12、及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸储使氨释放。同时用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸标准溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。A.7.2试剂在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸储水，或至少纯度相当的水。A.7.2.1浓硫酸：96%(mm)oA.7.2.2氢氧化钠溶液：40%(mm),7.2.3硼酸溶液：饱和溶液。,7.2.4催化剂：由97g硫酸钾和5g无水硫酸铜和Ig硒粉混合均匀组成。A.7.2.5硫酸：约0.05mo11的标准溶液。A.7.2.6甲基红-澳甲酚绿指示剂：由一份0.1%甲基红乙醇溶液和三份0.1跖臭甲酚绿乙醇溶液混合均匀而成。A.7.3仪器A.7.3.1BUCHI消

13、化管、消化仪、定氮仪。A.7.3.2排气装置：能使BUCH1消化管内溶液在消化时，不将有害气体弥漫在室内。.7.3.3250m1锥形烧瓶,7.3.4滴定管：0.05m1刻度IOm1半微量酸式滴定管。A.7.3.50.Img电子天平。A.7.4检验步骤A.7.4.1样品的准备称取混合均匀的试样5.Og于150m1的烧杯中,加入蒸储水15m1,再搅拌浸泡Imirb小心注入3号砂芯漏斗中，真空抽滤干，然后用30m1蒸锚水洗涤二次，真空抽滤干，将试样转到称量瓶中，置6065C的烘箱中，预干30min,取出研细，然后放入129133C的烘箱中烘40min至绝干，盖上盖子后迅速置于干燥器中冷却30min,

14、样品准备完毕。A.7.4.2样品量用减量法称取绝干样品1Og左右，精确至0.0002g,然后小心放入干燥BUCH1消化管内，注意不要将样品沾在管颈内壁上。A.7.4.3消化加入催化剂约3.0g,并用吸管加入12毫升浓硫酸。轻轻摆动消化管，混合管内样品，直至团块消失，样品完全湿透，置于消化仪上加热。使之渐渐沸腾，待液体澄清后继续加热至清亮的蓝绿色。A.7.4.4蒸储和滴定BUCHI定氮仪参数：水：30m1；氢氧化钠：35m1；硼酸：60m1：停留时间：4秒蒸储时间：2分40秒将消化管用水冲洗二次使管内液体冷却，放入定氮仪内直接蒸馀。待蒸储完毕后，取出接收液的瓶，接收液完全转移至250In1锥形烧

15、瓶中，加入58滴指示剂。用IOm1的半微量滴定管和己标定的00500mo11硫酸标准溶液滴定瓶内液体，直至颜色由绿色变为亮红色，读下耗用硫酸标准溶液的亳升数。A.7.5计算方法C*V*0.028*100%vN=_Xm式中N样品中氮的百分含量，%；V样品测定时耗用硫酸标准溶液的体积，m1；c硫酸标准溶液的浓度，mo1/1;X1原淀粉中氮的百分含量，%;m绝干样品的质量，g；0.028一一Im1InIoI/1硫酸标准溶液相当于氮的质量，g。取代度按下式换算：162NDs%=100M1-M2*N式中M样品中氮的百分含量，%;Mi氮的摩尔质量为14；此一一阳离子剂的摩尔质量为116；162每摩尔葡萄糖淀粉的分子量。A.8碑含量的测定A.8.1原理试