39龙胆草配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023039龙胆草配方颗粒1ongdancaoPeifangke1i【来源】本品为龙胆科植物头花龙胆GentianaCepha1anthaFraIICh.的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取龙胆草饮片4500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13%22%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoog,即得。【性状】本品为棕黄色至黄棕色的颗粒，气微香，味苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加入甲醇20m1,超声处理20分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取龙

2、胆草对照药材1g,加水50m1,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5m1使溶解，作为对照药材溶液。再取龙胆苦甘对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10川、对照品溶液51,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇水（20:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用

3、性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5m）;以甲醇为流动相A,以0.05%冰醋酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30；检测波长为240nm。理论板数按龙胆苦昔峰计算应不低于50o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-101015908510-201520858020-352025807535-7025657535参照物溶液的制备取龙胆草对照药材05g,加水50m1煎煮30分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25m1,超声处理（功率600W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取龙胆苦甘和异茂

4、草甘对照品适量，加甲醇制成每Im1各含20g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱中应呈现11个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的11个特征峰保留时间相对应，其中峰6、峰10应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，与龙胆苦昔参照物峰相对应的峰为S1峰，与异苣草昔参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰1-5与S1峰的相对保留时间，峰711与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：0.25（峰1）、0.40（峰2）、0.50（峰3）、0.76（峰4）、

5、0.88（峰5）、0.72（峰7）、0.91（峰8）、0.94（峰9）、1.14（峰ID0对照特征图谱峰4：马钱昔酸；峰5：獐牙菜苦甘；峰6（S1）：龙胆苦昔；峰7：当药甘；峰10（S2）：异花草昔参考色谱柱：Ec1ipseXDBCI8,4.6mm250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104)o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm

6、,内径为4.6mm,粒径为5m）;以甲醇-水（20：80）为流动相；柱温为30,检测波长为270nm理论板数按龙胆苦首峰计算应不低于3000。对照品溶液制备取龙胆苦存对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含20g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50m1,密塞，称定重量，超声处理（功率600W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含龙胆苦昔（C6H20O9）应为6.0mg27.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.5g【贮藏】密封。