云南中药广东王不留行配方颗粒.docx

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1、广东王不留行配方颗粒Guangdongwangbu1iuxingPeifangkeIi【来源】本品为桑科植物薜荔Ficuspuni1a1.的干燥隐头花序托经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【生产用饮片的炮制】应按照广东省中药材标准2019年版第三册“广东王不留行项下规定的方法炮制。【制法】取广东王不留行饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为12.5%21.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量,混匀,制粒,制成IOOOg,即得。【性状】本品为浅棕色至红棕色的颗粒；气微，味淡、微涩。【鉴别】取本品2g,研细，加水80m1,加热回流30

2、分钟，趁热离心（转速为每分钟4000转）5分钟，取上清液通过D1O1型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm,柱高为12Cm）,以水16Om1洗脱，弃去水液，再用20%乙醇12Om1洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用40%乙醇16Om1洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2m1使溶解,作为供试品溶液。另取广东王不留行对照药材3g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8:1:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝

3、试液，在105C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色请条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为Z1mm,粒径为1.8m）；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱流速为每分钟0.3m1;柱温为30C检测波长为300nmo理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-54696945-1069410-14611948914-1

4、61118898216-22188222-261875822526-307595255弁照物溶液的制备取广东王不留行对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加70%甲醇25m1,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品和隐绿原酸对照品适量，加甲醇制成每ImI含新绿原酸100g,绿原酸15g隐绿原酸100g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,置具塞锥形瓶中，加70%甲醇25m1,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试

5、品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰2、峰3、峰4应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。以与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内；规定值为0.35（峰1b对照特征图请峰2：新绿原酸；峰3（S）：绿原酸；峰4：隐绿原酸弁考色谱柱：HSST3；2.1mm100mm,1.8m【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2023年版通则0104）检查，加热水20OmI,搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不

6、得有焦屑或异物。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104卜【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201丽下的热浸法测定，不得少于12.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谖条件与系统适用性试56以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A以1%醋酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱流速为每分钟0.8m1；柱温为25;检测波长为340nmo理论板数按芦丁峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0I63268I61832

7、40686018204045605520354555对照品溶液的制备取绿原酸对照品、芦丁对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每ImI含绿原酸50g,芦丁10g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25m1,称定重量，超声处理(功率300W,频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含绿原酸(Ci6HisO9)和芦丁(C27H3oOm)的总应为3.0mg-12.5mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。