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1、化验室分光光度法测定水质总无机磷酸盐操作规程一、引用标准GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法概要在强酸性溶液中,加热水解聚磷酸盐为正磷酸盐,正磷酸盐与铝酸铉溶液反应生成黄色的磷钥盐睇络合物,在用抗坏血酸还原成磷铝蓝后,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定,适用于总无机磷酸盐含量为0.0550mg1的水样。三、试剂及仪器1、同前正磷酸盐的试剂相同。2、氢氧化钠溶液80g1:称取20g氢氧化钠,溶于25OnI1水中摇匀储存于塑料瓶中。3、硫酸溶液(1:35)o四、分析过程1、标准曲线的绘制(同正磷酸盐)。2、水样的测定移取IonI1的试样至Ioom1的三角瓶
2、中,用水稀释至约40m1,加入InI1的硫酸溶液,小火煮沸至近干,冷却至室温,转移至50In1的比色管中,加入2m1铝酸铁溶液,1Om1的抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置IOnIin,用ICm比色皿在波长71On1n处,以溶剂作空白参比,在与标准曲线绘制相同的条件下,测定其吸光度。五、测定结果水样中总无机磷酸盐P的含量以质量浓度计算:P=C50V式中:C由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1;V水样的体积,m1o六、测定允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。总无机磷酸根的含量(mg/1)允许差(mg/1)10.0010.001.00七、注意事项1、如循环冷却水有机物较多,当蒸干冒白烟时,有机物碳化变黑,这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。2、为了避免误差较大,每次操作按标准取样,若样品的含量超过曲线范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。