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1、化验室酸碱滴定法测定水质碱度操作规程一、引用标准GB/T15451-2006工业循环冷却水总碱及酚醐碱度的测定GBT1576-2018工业锅炉水质二、方法提要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氯等,都是水中常见的碱性物质,它们都与酸进行反应。因此选用适宜的指示剂,以标准酸溶液对它们进行滴定,便可测出水中碱度的含量。碱度可分为酚醐碱度和全碱度两种,酚酬碱度是以酚醐作指示剂时所测出的量,其终点的PH值为8.3,全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的终点PH值为4.2,若碱度很小时全碱度宜以甲基红一亚甲基蓝作指
2、示剂,终点的PH值为5.0。三、试剂及配制1、10g1的酚醐酒精溶液:称取Ig酚St溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至IOOm1o2、1g/1的甲基橙溶液:称取0.1g甲基橙,溶于70的水中,冷却,稀释至IOOm1o3、甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取O.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝在研钵中研磨均匀后,溶于IOOnI195%乙醇中。4、0.10mo11HCK0.050mo11HCK0.01Omo1/1HC1标准溶液。四、操作步骤1、大碱度水样(如锅炉水、化学净水、冷却水、生水等)的测定取IOonI1透明水样注入锥形瓶中,加23滴酚醐指示剂,此时若显红色,则用0.100mo11或
3、0.0500mo11盐酸标准溶液滴至红色刚消失,记录盐酸溶液的用量VI;然后再加入甲基橙指示剂23滴继续用盐酸标准溶液滴定至由淡黄色变为橙色,记录用量V2(不包括VI)。2、小碱度水样(如凝结水、高纯水、给水等)的测定取IOOnI1透明水样注入锥形瓶中,加23滴酚醐指示剂,此时若显红色。则用微量滴定管以0.O1OOnioIV1盐酸标准溶液滴至红色刚消失,记录盐酸溶液的用量Vh然后再加入甲基红一亚甲基蓝指示剂23滴继续用盐酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色,记录用量V2(不包括V1)o3、无酚醐碱度的测定方法:上述二法,若加入酚猷指示剂后溶液不显色可直接加甲基橙或甲基红一亚甲基蓝指示剂,用盐酸标准溶
4、液滴定,记录耗酸体积V2。五、碱度的计算上述被测水样的酚醐碱度(JDP)和全碱度(JD)按下式计算:JDP=(V1-VO)C1000VSJD=(V1+V2-V0)C1000VS式中:C盐酸标准溶液的浓度,mo1/1;VI,V2两次滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积,m1;VO空白滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积,m1;VS水样体积,m1o六、注意事项1、样品采集后应在4C保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩的样品应于采集后的当天进行分析,尤其是当样品中含有水解盐时应及时分析。2、碱度的计量单位为一价基本单元物质的量的浓度。3、残余氯(C12)的影响:若水样残余氯大于1mg/1时,会影响指示剂的颜色,可加入01mo11硫代硫酸钠溶液12滴,以消除干扰。4、乙醇酸性的影响:配制酚酬指示剂时,为了避免乙醇PH值较低的影响,配置好的酚醐指示剂,应用0.05mo11Na0H溶液中和至刚好稳定的微红色。