GPC保护经验.docx

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1、GPC的柱子一点也不娇气,GPC的原理也不允许它娇气。主要是GPC分析时数据出现的问题，让用户觉得GPC系统比较娇气，主要因为易受环境、操作等因素的影响，专业的GPC设计采用一体化设计（进样阀、分离柱、检测器处于同一个温箱内），可以实现半小时内系统稳定，样品分析，不存“娇气”的坏毛病。如果你的GPC是娇气的那种，有意识地控制环境温度的稳定性，平衡时间控制长点，可能很多客户是晚上开机，次日白天来用。光散射检测器比较娇贵，防止颗粒污染光散射检测器池，一般有专用的光散射GPC柱，来满足保护检测器和分析样品，建议使用！再好的检测器，如果没有完整系统设计，也将仅仅是信号的接收器、仅仅是检测器。一定不要把

2、气泡带进柱子内，否则就会很快地降低柱效的。注意：1、不能有漏液的地方，因为这里可能会把气泡带进流动相。2、流动相尽量要脱气干净。操作规程一开机1泵在开泵之前要将流动相用超声波清洗器脱气。打开泵的电源开关，这时泵的控制面板上的显示屏上显示等待状态，预设流量为1000m1min按动控制面板上的EDIT/ENTER键，使其处于编辑状态，用上下键调节流量至0.100m1min,然后按动RUN/STOP键使泵开始运转，这时的流量为0.100m1mir按动EDIT/ENTER键及上下键调节流量并按动MENU键确定从而改变泵的流量。改变流量时速度不要太快，要等泵的压力稳定之后再进行下步操做。如果发现泵的进液

3、管中有气泡存在，应及时除去气泡。方法是：先将泵头上的冲洗阀拧松，然后按动泵的控制面板上的MENU键使显示屏上显示purge一项，再按EDIT/ENTER键确定后即开始冲洗泵头。到预设时间（一般为5分钟）后，冲洗过程会自动停止。将菜单调回显示流速一栏，重新调节流速开始运行泵。2检测器打开检测器的电源开关。检测器自检后其控制面板上的显示器将显示检测器的各种参数。按动2ndfunc键然后按IntC将显示检测器的温度。要改变检测器温度时，按动2ndfunc键然后按动SetC键再输入要设订的温度值，最后按ENTER键即可。每次更换溶剂后，需冲洗参比池30分钟左右。按动2ndfunc键和PUrge键可开始

4、清洗。清洗完毕后，再按动2ndfunc键和PUrge键即可恢复检测状态。3数据接收打开数据接口电源开关并打开GPC软件,点软件上的数据接收键后，即可开始进行数据接收工作。二测试1样品的配制仪器测试样品的浓度在2g1左右（一般用20毫克试样配制成10毫升的样品，分子量较低的试样浓度可以适当高些）。配制好的样品需放置24小时左右以使试样充分溶解。溶好的样品还要用滤膜过滤，除去不溶物质（这是为防止损坏凝胶柱）。2进样进样量一般为50R1或75uI。微型注射器先用流动相清洗4到5次,然后再样品冲洗4到5次。进样时，一定要使注射器中没有气泡存在。进样时，先将检测器回零后再扳动进样器进样，大约进样5分钟后

5、将进样器手柄扳回原位。三关机测试完毕之后，应再在测试流量下继续运行30分钟左右。之后逐渐降低泵的流速直至到零。关闭泵的电源。关闭检测器的电源。关闭接口电源。退出软件。补充点:GPC柱子的确有点娇贵,不像1C柱子.流速升降太快容易导致其柱床塌陷进而使柱效降低.故在升流速的时候最好0.2m15min变化（个人经验啊）再就是检测器的稳定时间问题,一般至少要4个小时.另外拿到柱子后最好做个柱效评价.还有对仪器也要定期检定,定期更换易耗配件！样品的不同在分析时需要可能要更换有机流动相，提高柱子的使用效率，更换有机流动相完全可以，前提是你的GPC柱是耐溶涨的，目前市面是只有P1的柱子是可以更换溶剂体系的,

6、不过价格有点贵。更换溶剂时，需要柱子平衡和系统冲洗。美国聚合物网站：www.amD对于有机流动相的GPC,每周小流速冲洗半天仪器就可以了，不用把柱子卸下来，否则重新装柱后，从严格角度讲，还要重新做校正曲线。水相的必须要把柱子拆下来，仪器用甲醇包存Bio-BeadsS-X介质是中性、多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体，用于亲脂性多聚物和有机洗脱溶质的分子量排阻层析。分子量400-14,000的排阻范围，可用于分离分子量小的有机多聚物和其它疏水物质，如杀虫剂、灭鼠齐h多环芳香化合物和不饱和脂类。使用不同的洗脱剂会影响排阻极限。用Bio-BeadSS-X介质分离需要可流动的洗脱剂，因此，该介质必须在层析柱内使用。洗脱溶剂的芳香性越强，排阻极限越高。介质可与苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二甲基甲酰胺、酮、芳香族类、二氯甲烷、。-二氯（代）苯、全氯乙烯、四氢吠喃和三氯（代）苯等试剂兼容。适用农药残留、PCB.二恶英等环境污染物样品前处理中利用体积排阻去除脂类大分子等干扰物。规格:100g40-804.75m1g分离有机混合物,最高MW2000