DLT568-95 燃料元素的快速分析方法（高温燃烧红外热导法）.doc

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1、中华人民共和国电力行业标准 燃料元素的快速分析方法 (高温燃烧红外热导法) DL/T 56895 Fasttestmethodsforultimateanalysisoffuelbyinfraredabsorptionthermalconductivity中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准 1995-10-01实施 1主要内容与适用范围 本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。 本标准的测定结果与GB47691煤的元素分析方法等同使用。 2引用标准 GB212煤的工业分析方法 GB214煤中全硫的测定方法 GB218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 GB483

2、煤质分析试验方法一般规定 DL/T灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算 3方法要点及原理 称取一定量的样品，在高纯氧气中及高温下燃烧，燃烧产物中的和氯用 炉内填充剂于高温下除去；而(汽)、和进入贮气筒中混和均匀。定量 抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析和含量，从而计算出C、 H元素含量；定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把还原 为；经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去和进入热导池分析含量，从 而计算出N含量。 所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳；氢包括有机氢元素， 燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素；氮包括有机氮、硝酸盐氮。 4仪器设备 4.1碳氢氮元素测定仪：附燃

3、烧炉，可控制温度在9501100；附红外检测器 和热导检测器；附催化加热管，可控温在750，用于加热铜丝以把还原为 ；附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果 等。 4.1.1燃烧系统：待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和 氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间，因而 对于不同燃烧特性的样品，应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃烧完全。 4.1.2过滤系统：在燃烧气体产物进入贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化 物，然后方可用红外吸收法检测碳和氢；检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、 残留氧化剂，并将氮氧化物还原为氮气

4、。 4.2电子天平：量程不小于20g，精密度0.0002g，可附带数据传送连线与主机相 连，或相同量程和精密度的分析天平。 5试剂和材料 5.1氧气：测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于99.995%；不测氮元素时可用 普通氧气，纯度不小于99.5%；氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧；由于普 氧易使铜丝失效加速，也建议不用。 5.2高纯氦气：用作载气，纯度不小于99.995%，压力不小于0.27MPa。 5.3高纯氮气：气体标定氮时用，规格同5.2条。 5.4二氧化碳气：气体标定碳时纯度不小于99.99%，压力同上。 5.5动力气：可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气，压力同

5、上。 5.6燃烧坩埚：耐火材料烧制，筒形，外径略小于燃烧管内径。 5.7盛样囊：锡囊或铜囊，容积大小可盛样0.10.2g左右。 5.8纯铜丝：分析纯。 5.9碱石棉：分析纯。 5.10高氯酸镁：分析纯。 5.11玻璃棉：长绒，纯白色。 5.12燃烧助剂：活性氧化铝粉。 5.13标准砝码：1g，5g(或10g)各一只。 5.14标准物质：具有碳氢氮元素标准值的国家级或进口标准物质，其含量范围接 近并略大于被测物的含量范围。 6试验准备 6.1开机 6.1.1打开稳压电源，待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关， 由控制面板输入当时时间。 6.1.2移开炉管出口处的过滤管，打开所用气体

6、钢瓶，调节减压阀至出口压力为 0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件，并关闭氦气。 6.1.3调节炉温至950(对于CHN-1000型为1100)，打开控制微机面板上的气 源开关。 注1：若出现TC CELL PROTECT报警时，可按RESET键至正常。 6.2仪器的稳定 6.2.1输入当日大气压值。 6.2.2检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过 程中打印出更换提示或结果明显错误时，应检查并更换相应的吸收试剂或填充材 料。 6.2.3预热1h，检查系统内吸附水分被完全驱干净后，揩干并接好过滤管。 6.2.4检查系统的气密性。当更换气瓶、气路

7、、气阀等相关部件后都应重新检查系 统的气密性。 6.2.5设置氧气流量及时间表(简称量时表)，以保证不同燃尽特性燃料的完全燃烧。 举例：对于CHN-600(CHN-1000)，可在第1、2、3号通道设置固体燃料的量 时表，第4通道可专用分析液体燃料。4个通道的典型量时表如下，其中第1、4 通道用于易燃尽燃料，第2、3通道用于难燃尽燃料， 通道号 1 2 3 4 流量号 7-4-3 1-3-3 3-3-3 7-4-3 时 间20-20-END20-20-END20-20-END20-20-END 6.2.6检查仪器各项参数是否达到规定值(揿按MONITOR键以观察)，待达到规定 值并稳定后方可进

8、行分析试验。 注2：若长期达不到规定值时，可进行必要的检查，并按仪器说明书进行调节。 注3：测氮桥路电压值的真实读数应在正常He流量(400mL/min)时检查。 6.3空白试验 选择好通道，输入“0”使C、H、N空白值为零，空白测定次数为6次， 使仪器进入自动空白试验直至结束。把6次以上读数的平均结果输入微机。当更换高 纯的氧气、氦气、氮气、二氧化碳气时应重新进行空白试验。 6.4仪器标准化 空白试验后，进行仪器标定。标定方法，可采用分析已知C、H、N元素含 量的标准物质，也可用高纯气体标定C、N，本方法推荐用前种方法，按仪器说明 书至少用6次有效结果进行标定。每次分析前都应进行该步骤。 附

9、LECO公司产CHN-600(CHN-1000)仪器标准化的具体步骤： a)按试验步骤分析标准物质的碳、氢、氮含量，至少有6次有效分析结果。 b)揿按标定键CAL，当仪器提问是否用燃烧法标定时，揿按YES键， 并打印出分析结果。 c)在仪器的提示下依次输入碳、氢、氮标准值并进行标定。用标准煤样标定 时，因为标准值是以干燥基给出的，故应同时测定标准煤样的水分含量，并由干 燥基标准值换算为空气干燥基结果输入微机进行标定。 6.5周期标定及重新标定 若在一定分析周期内插入控制样品，控制样品的测定结果则落入标准值的允许 差内，否则就应重新进行标定，且自该次控制样品之前至上一次成功的控制样品之 间的测定

10、数据应予作废。一般每一次开机均应进行标定。 7试验步骤 7.1称取一定量的样品，燃油和无烟煤取0.15g，并视燃烧情况酌减；页岩和烟煤 取0.150.20g，均称准至0.0002g；燃油用铜囊盛样，囊内放入1/3体积的燃烧助 剂，并用锡帽封口(但不要过分严密)；其他燃料用锡囊盛样。把样品质量输入 微机。 7.2揿按分析键Analyze，开启进样室放入样品，使仪器进入分析状态。 7.3一定时间后样品分析完毕，微机显示分析结果，同时打印出C、H、N值。 注4：试验过程中若更换吸收试剂或填充材料，应检查仪器进入稳定状态(如 炉温回升到规定值)后才能继续分析。 注5：以上第57条要求是对电力系统中广泛

11、使用的LECO公司生产的 CHN-600(或CHN-1000)型而定的；对于不同生产厂的相同分析原理的仪器，其5.1 5.13、6.1、6.2.16.2.5、6.3、6.4中的具体步骤以及第7条内容可根据具体 仪器型号参考仪器说明书确定。 8结果计算 8.1碳的分析结果取精密度合格的打印值报出；当煤中碳酸盐二氧化碳含量 大于2%时，进行以下校正： 当2%12%时： (1) 当12%时，取=12%，即 (2) 式(1)式(2)中 打印的碳元素值，%； 煤中碳酸盐二氧化碳含量，%，按GB21883测定。 8.2氢的分析结果计算如下： (3) 式中 打印的氢元素值，%； 煤中空气干燥基水分，%，按G

12、B21291测定。 注6：以上分析结果也可从微机控制面板输入值而直接得到干基结果。 8.3氧的计算为： (4) 式中煤中空气干燥基可燃硫，%，按DL/T567.795灰及渣中硫的 测定和煤中可燃硫的计算测定，粗略计算时可用全硫代替，按GB214 83测定； 空气干燥基灰分，按GB21291测定。 8.4要求元素不同基准下结果时，按GB48387进行。 9测定结果精密度 将空气干燥基下的分析结果乘以系数换算为干基结果进行精密度判 定。干基结果的精密度要求如下： 重复性 再现性 Cd(%)0.64Cd(%)2.51 Hd(%)0.16Hd(%)0.30 Nd(%)0.11Nd(%)0.17 _ 附加说明： 本标准由电力工业部提出。 本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：电力工业部热工研究院。 本标准起草人：李小江。