GB 7560-87煤中矿物质的测定方法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 UDC662.66 543.06 煤中矿物质的测定方法 GB 7560-87 Determination of mineral matter in coal 国家标准局1987-03-30批准 1988-02-01实施 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤中矿物质含量的测定。 方法要点：煤样用盐酸和氢氟酸处理，计算用酸处理后煤样的质量损失；灰化 酸处理过的煤，测定灰中氧化铁的含量，以分别计算扣除氧化铁后残留灰分及酸处 理过的煤样中黄铁矿含量；再测定酸处理过的煤样中氯的含量，以计算其吸附盐酸 的量，根据以上的结果，计算出煤样中矿物质的含量。 1仪器设备 a.恒温水浴：能保持60

2、5温度范围； b.空气干燥箱：能控制在105150温度范围内，并有鼓风装置； c.分析天平：感量0.1mg； d.带盖塑料烧杯：容量200250mL； e.塑料漏斗：直径约62mm； f.带盖称量瓶：直径约66mm，高约33mm。 2试剂 a.盐酸(GB62277)：分析纯，密度1.19g/mL； b.盐酸(GB62277)：分析纯，浓度c(HCl)=5mol/L(相当原规定的5N盐酸浓 度)； c.氢氟酸(GB 62077)：分析纯，40%； d.95%乙醇(GB 67980)：分析纯； e.蒸馏水。 3预备试验 3.1按GB21277煤的工业分析方法测定煤样中水分和灰分。 3.2把一张直径

3、12.5cm的滤纸叠成锥形，和约1/4张滤纸一起放入带盖的称量瓶 中，再移入预先升温到约50的干燥箱中干燥1h，然后进行检查性干燥。每次约 30min。直到连续两次称量之差小于0.001g或质量开始增加时为止，然后在大气中 放置1h，称量(以G1表示)备用。 4测定步骤 4.1准确称取粒度小于0.2mm的分析煤样6g(称准到0.0002g)，放入塑料烧杯中， 加入12mL乙醇润湿煤样，再缓慢加入40mL5mol/L盐酸，用塑料棒充分搅拌，使 煤样完全被盐酸润湿，盖上烧杯盖，将塑料杯置于5560的恒温水浴中，每隔 510min搅拌一次，4550min后，取出烧杯静置片刻，倾泻清液至本标准第 3.

4、2条规定的滤纸中过滤。 4.2用少量热水(510mL)将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入40mL氢 氟酸，按本标准第4.1条所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤。 4.3用少量热水(510mL)将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入50mL密 度为1.19g/mL的浓盐酸，按本标准第4.1条所述的方法，重复加热处理，并用原滤 纸过滤，然后用本标准第3.2条规定的14张滤纸擦洗塑料烧杯和塑料棒，以使 煤全部转移到滤纸上。再用热水洗涤滤纸和酸处理过的煤样，直到洗液体积约 400500mL为止。 4.4将酸处理过的煤样连同滤纸(包括1/4张滤纸)一起放入本标准3.2条规定的带盖 的称量瓶

5、中，再移入预先加热到505的干燥箱中，干燥约56h(在鼓风条件 下)取出，放在干燥器内约25min后称重，然后进行检查性干燥，每次约1h，直到 连续两次称量之差小于0.005g或质量开始增加时为止。 4.5将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶，在大气中放置1h，使其温度与大气达 到平衡，再称量(以G2表示)，以此质量计算酸处理后煤样的质量(以G表示)，即式 (1)所示： G=G2-G1 (1) 4.6用小匙把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中，结块的煤样用小匙压 碎，搅拌均匀，盖紧称量瓶的盖。供以下各项测定用。 注：对酸处理过的煤样进行各项测定时，应按GB48381煤质分析试验方 法一般规定

6、中的规定进行，即这项目最好与水分同时测定，如不能同时进行，则 两者测定的时间间隔不应超过7d(天)。 4.7按GB21277测定酸处理过的煤样中的水分和灰分。然后按GB21582煤 中各种形态硫的测定方法中的规定测定灰中氧化铁含量。 测定结果按式(2)计算： (2) 式中 Fe2O3酸处理过的煤样中氧化铁含量，%； c重铬酸钾溶液的浓度(1/6K2Cr2O7)，mol/L(相当原规定的重铬酸钾 溶液的克当量浓度)； V1测定酸处理过的煤样时重铬酸钾溶液的用量，mL； V0测定空白时重铬酸钾溶液的用量，mL； G酸处理过的煤样质量，g； 0.05585铁的毫摩尔质量，g/m mol (相当原规定

7、的铁的毫克当量)； 1.43由铁换算成氧化铁的因数。 4.8准确称取酸处理过的煤样0.5g(称准到0.0002g)，并按GB355883煤中氯 的测定方法测定氯的含量，再按式(3)计算吸附盐酸的量： (3) 式中 HCl酸处理过的煤样中吸附盐酸的含量，%； c硫氰酸钾(KCNS)溶液的浓度，mol/L(相当原规定的硫氰酸钾溶液 的克当量浓度)； V1测定酸处理过的煤样时硫氰酸钾溶液的用量，mL； V0测定空白时硫氰酸钾溶液的用量，mL； G酸处理过的煤样质量，g； 0.03545氯的毫摩尔质量，g/m mol(相当原规定的氯的毫克当量)； 1.028由氯换算成盐酸的因数。 5结果计算 5.1煤

8、样中矿物质含量按式(4)计算： (4) 式中 MM煤样中矿物质含量，%； m1干燥的煤样质量,g； m2干燥的酸处理过的煤样质量，g(以本标准第4.5条中的质量换 算到干燥状态)； m3酸处理过的煤样吸附盐酸的质量，g以本标准第4.8条中测得 的吸附盐酸的百分含量换算成干燥基(以1表示)，再乘以酸处理过的煤样质量， 即m3=P1m2/100； m4酸处理过的煤样中黄铁矿的质量，g以本标准第4.7条中测得 的灰中氧化铁的百分含量换算成干燥基(以P2表示)，乘以酸处理过的煤样质量，再 乘以1.5，即m4=1.5P2m2/100； m5扣除氧化铁后残留灰分的质量，g即以本标准第4.7条中测得 的灰分

9、百分含量换算到干燥基(以Ag2表示)，减去灰中氧化铁的百分含量P2，得到 的减量再乘以酸处理过的煤样质量，即m5=m2(Ag2-P2)/100； 1.1酸处理过的煤样中铝和硅化合物的结合水的近似校正因数。 5.2矿物质因素按式(5)计算： (5) 式中 FMM矿物质因数； MM煤样中的矿物质含量，%； g1煤样中的灰分含量，%(即以本标准第3.1条的规定测得的灰分百 分含量换算到干燥基)。 计算实例见附录A。 6允许偏差 同一试验室平行测定矿物质的差值不得超过下列规定： 烟煤：0.4%； 褐煤：0.8%。 附 录 A 计 算 实 例 (参考件) 下述实例说明计算方法(以下各结果均以干燥状态计算

10、)： A.1煤样质量 m1=5.9256g A.2煤样灰分 g1=33.75% A.3酸处理过的煤样质量 m2=4.0693g A.4酸处理过的煤样灰分 g2=7.95% A.5酸处理过的煤样吸附的盐酸含量 P1=0.65% A.6酸处理过的煤样中灰分中氧化铁含量 P2=7.22% A.7煤样的质量损失 m1-m2=1.8563g A.8酸处理过的煤样吸附盐酸的质量(P1m2/100) m3=0.0264g A.9酸处理过的煤样中黄铁矿的质量(1.5P2m2/100) m4=0.4407g A.10扣除氧化铁后残留灰分质量m2(Ag2-P2)/100 m5=0.0297g A.11矿物质总量(m1-m2+m3+m4+1.1m5) m6=2.3561g A.12矿物质含量(100m6/m1)MM=39.76% A.13矿物质因数(MM/Ag1) FMM=1.18% _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责起草，由浙江省煤炭研究所、 云南省143煤田地质勘探队化验室参加起草。 本标准主要起草人邱蔚。 本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。