GBT 14420—93 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 GB/T 1442093 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of chemical oxygen demand -Rapid method with potassium dichromate 国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。 本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学耗氧量的测定。 化学耗氧量(以氧计)的

2、测定范围为050mg/L，浓度大于50 mg/L时应稀释后测定。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法概要 本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短 回流时间，达到快速测定化学耗氧量的目的。测定中加入适量硝酸银和硝酸铋， 以消除氯离子的干扰。 4试剂 4.1硫酸银-硫酸溶液： 称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶于1L硫酸(密度1.84 g/mL)，贮存于棕色瓶中。 4.2试亚铁灵指示剂： 称取1.48g邻菲FDBC啉(即1-，10-二氮杂菲)和0.70g硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)，溶于200 mL二次蒸馏水，贮存于棕色瓶中。 4.3重铬

3、酸钾标准溶液，0.004000mol/L: 准确称取1.177g优级纯重铬酸钾(预先在105110烘箱中干燥2h并在干 燥器中冷却至室温)溶于试剂水，定量转移至1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.4硫酸亚铁铵溶液，0.012mol/L: 称取4.70g硫酸亚铁铵FeSO4(4)2SO46H2O溶于试剂水，10mL 硫酸(密度1.84g/mL)，冷却后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液 在使用前按下法标定：用移液管吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.3)注入于锥形 瓶中，加入45mL二次蒸馏水稀释，再加5mL硫酸银-硫酸溶液(见4.1)。充分冷 却后加入1滴试亚铁灵指示剂，用硫

4、酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色刚变至红 色为终点。记下硫酸亚铁铵溶液消耗的体积a(mL)。按式(1)计算硫酸亚铁铵溶液 的浓度c(mol/L)： (1) 4.5硝酸银溶液，10%(m/V)： 称取10g硝酸银溶于100 mL除盐水，贮存于棕色瓶中。 4.6硝酸铋溶液： 称取1g硝酸铋Bi(NO3)35H2O溶于100mL硫酸溶液(1+2)。 4.7二次蒸馏水： 为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馏水中加入约5mL 硫酸(密度1.84g/mL)和0.2g纯高锰酸钾(使水保持紫红色)，再蒸馏一次以制得二 次水。凝汽式电厂高压炉无污染的过热蒸汽凝结水，一般也可作为二次水用。 5仪器

5、5.1球形冷凝器(长30m)。 5.2锥形瓶(磨口，150或250mL)。 5.3电炉(600800W)及石棉网。 5.4微量滴定管(10 mL)。 5.5容量瓶(1000 mL)。 5.6移液管(5 mL，10 mL)和吸液管(2 mL)。 5.7秒表或计时器 6分析步骤 6.1用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液 10%(m/V)，摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀(当氯离子含量在500 3000mg/L时，应各加2mL)。 6.2用移液管加入5.00mL0.004000mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸 石(预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净)，装

6、上球形冷凝器和通入冷却水。 6.3从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银-硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回 流10min(从沸腾算起)，停止加热。 6.4稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入50mL二次蒸馏水洗涤管壁。取下锥瓶置 于冷水浴中冷却至室温。 6.5加1滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液(见4.4)滴定至颜 色从蓝绿色变至红棕色即为终点。 6.6另取10.00mL二次蒸馏水按6.16.5条步骤进行空白试验。 7分析结果的计算 用重铬酸钾快速法测定的耗氧量按式(2)计算： (2) 式中 (COD)Cr用重铬酸钾快速法测定的耗氧量(以O2计)，mg/L b空白试验消耗的硫酸亚铁铵溶

7、液的体积，mL； a滴定水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL； c硫酸亚铁铵溶液的浓度(以Fe2计)，mol/L； 321mmolO2的质量，mg/mmol; 1mmolFe2所需氧(O2)的mmol数，按下式反应： V所取水样的体积，mL； 10001 L的mL数，mL/L。 8允许差 水样中耗氧量在不同范围时的允许差如表1所示。 表 1 耗氧量范围与允许差 mg/L 注：取水样后要迅速测定耗氧量，如不能及时测定，应将水样加入硫酸调节pH 至2以下保存，但仍不能存放过久。 加硝酸银和硝酸铋时，必须按先后顺序加入，不能二者同时加入，否则氯 离子的干扰不能完全消除，使测定结果偏高。 所用浓硫酸必须纯净，不应含有黑色悬浮物。 若回流时颜色出现绿色，表示耗氧量过高，应用二次蒸馏水稀释后测定。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部提出。 本标准由能源部西安热工研究所归口。 本标准由武汉水利电力学院、江苏省电力试验研究所共同起草。 本标准主要起草人钟金昌、孙国铭。