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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硫酸盐的测定 重量法 GB6911.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of sulfate _Gravimetric method 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于测定聚磷酸盐含量小于10mg/L的原水和循环冷却水中的硫酸根 离子。 测定范围:20200mg/L。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1方法概要 在强酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定
2、量地产生硫酸钡沉淀,经过滤洗涤,灼 烧称重后,求出硫酸根离子的含量。磷酸盐和聚磷酸盐会产生相应的钡盐沉淀,干 扰本法。 2仪器 2.1恒温水浴。 2.2高温炉:01000,温度可自动控制。 2.3瓷坩埚:20mL。 3试剂 3.1盐酸溶液(1+9)。 3.2硝酸。 3.3甲基红溶液:称取0.1g甲基红,溶于100mL60%乙醇溶液中。 3.45%氯化钡溶液:称取5g氯化钡(BaCl22H2O),溶于级试剂水中,并稀释至 100mL。 3.51.0%硝酸银溶液:称取4.25g硝酸银,加0.25mL浓硝酸,再加250mL级试 剂水。 4分析步骤 4.1准确量取200500mL经中速滤纸过滤后的水样
3、(含硫酸根离子约1040mg) 于烧杯内,加入几滴甲基红指示剂,滴加盐酸(1+9)使水样溶液变红后,再过量 10mL,在电炉上加热浓缩至100mL左右。 4.2加热溶液至近沸,在不断搅拌下,徐徐滴加10mL热的氯化钡溶液,一直滴至 溶液上部澄清液不再出现白色浑浊,说明硫酸盐已沉淀完全,再多加2mL氯化钡溶 液,然后将烧杯放在8090水浴中,加热2h。 4.3用定量慢速滤纸过滤,并用热的级试剂水洗涤烧杯和沉淀,并将沉淀全部转 移至滤纸上,一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止。 4.4将滤纸连同沉淀放在预先已恒重的坩埚内,在电炉上灰化,然后移入高温炉 内,在800灼烧1h后,将坩埚放入干燥器内冷至室温,再称其重量,如此反复 操作,直至恒重。 注:当水样中聚磷酸盐或正磷酸盐含量大于10mg/L时,会使结果偏高或偏低, 宜采用电位滴定法。 5计算 水样中硫酸根离子的含量(mg/L)按下式计算: 式中 W硫酸钡重量,mg; V水样的体积,mL; 411.6硫酸钡与硫酸根离子的换算因数乘以1000。 6允许差 重量法测定的允许差 mg/L _ 附加说明: 本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所 归口。 本标准由南京化工学院负责起草。 本标准主要起草人沈鸿澧、倪美珍、关辉。