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1、中华人民共和国国家标准 UDC 621.892.098 543.06 矿物绝缘油中芳碳含量测定法 GB 760387 (红 外 光 谱 分 析 法) Determination of the aromatic carbon content in mineral insulating cils by infrared spectrum method 国家标准局1987-03-26批准 1988-01-01实施 本标准适用于运行矿物绝缘油中芳碳含量的测定。它是利用在1610cm-1的吸 光度和烃类族分析(n-d-M)之间的关系,确定存在于芳环结构中的总碳原子的比例, 由此关系中得到的换算因数可适用
2、于分子量范围为290500和芳碳含量在2% 35%范围的油。 1原理 记录被分析样品的红外吸收光谱并计算芳环在1610cm-1的特征吸收峰的吸光 度,其吸光度是芳碳含量的函数。 2仪器和设备 2.1双光束红外分光光度计:在1610cm-1谱带的分辨率高于3cm-1。 2.2吸收池:带有氯化钠池窗的可变或者固定程长的红外液体池,其程长在0.1和 0.5mm之间,精确至0.003mm或更好。可用干涉条纹法测定其程长。被测样品 的芳碳含量与程长的关系如表1所示。 表 1 3试验步骤 3.1按照本仪器说明书,将仪器调整好。 3.2用12mL的干净注射器,将被测油样注满吸收池(注意:此时吸收池中不得 有
3、大小气泡,否则要把油吹出,重新注油)。 3.3把注满油样的吸收池放在仪器的吸收池架上。 3.4记录17001530cm-1的红外谱图(见图)。 3.5把画完谱图的吸收池从池架上取下,用洗耳球将吸收池中的油样吹出,并用干 净的注射器将四氯化碳溶剂注满吸收池(注意:针头不要碰到吸收池注油口上的油 污),再用洗耳球将四氯化碳溶剂吹出,如此反复操作,直到吸收池内、外的油污 均洗干净并将四氯化碳溶剂吹干为止。 测定油样芳碳含量的红外光谱图 3.6重复一次3.23.5的操作。 3.7从吸收谱带两翼透过率最大之点引一切线,作为该吸收谱带的基线,以它来测 量在1610cm-1的入射光及透射光强度。 4结果计算 按下式计算芳碳含量: 式中 CA芳碳含量,%; I0入射光强度; I透射光强度; L液体吸收池程长,mm。 当芳碳含量大于2%、小于等于5%时,两次测定值之差,不得大于0.14%;当 芳碳含量大于5%、小于等于35%时,两次测定值之差,不得大于0.74%,取两次 测定值的算术平均值为测定结果。 5精确度 表 2 % _ 附加说明: 本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所技术 归口。 本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人陈智湘。