GB218—83煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 UDC662.64/.66 ：543.06：546 .26-31 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 GB21883 代替GB21863 Determination of carbon dioxide content in the mineral carbonates associated with coal 国家标准局1983-04-05发布 1984-01-01实施 本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定。 1原理 用盐酸处理定量煤样，使煤中碳酸盐分解放出二氧化碳，由U形管中所装的碱 石棉吸收，再根据U形管重量的增加，算出煤中碳酸盐二氧化碳含量的百分

2、数。 2试剂 所用试剂除另有规定外，均为分析纯，所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。 注：将蒸馏水微沸15min，即可除去二氧化碳。 2.1盐酸(GB 62277)：13水溶液。 2.2硫酸(GB 62577)。 2.3无水氯化钙：粒度36mm。把粒状无水氯化钙，装入干燥塔或大型U形管 内(每次可串联几个)，再通入二氧化碳气流3h，放置一昼夜后，再通入干燥空气 3h，以排除过剩的二氧化碳。然后装瓶密封备用。 2.4碱石棉：1020目。或碱石灰。 2.5粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.53mm的浮石浸入饱和硫酸铜(GB665 78)溶液中，煮沸23h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在

3、 160170下(经常搅拌)干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。 3仪器及材料 3.1分析天平：精确到0.0002g。 3.2气体流量计：空气流量范围2050mL/min。 3.3洗气瓶：容量250mL。 3.4梨形进气管。 3.5双壁冷凝器。 3.6带活塞漏斗。 3.7平底烧瓶：250300mL。 3.8U形管或干燥塔。 3.9二通玻璃活塞。 3.10气泡计：容量10mL。 3.11水力泵或下口瓶。 3.12橡皮管。 3.13万能电炉。 4试验准备 4.1二氧化碳测定装置如下图： 二氧化碳的测定装置图 1气体流量计；2弹簧夹子；3洗气瓶；4，9，10，11，12U形管； 5梨形进气管；6双壁冷凝

4、器；7管状带活塞漏斗；8带橡皮塞的平底烧 瓶；1310mL气泡计；14二通玻璃活塞 4.1.1洗气瓶3内装浓硫酸，U形管4内装碱石棉，用以净化空气。 4.1.2U形管9内装满无水氯化钙，用以干燥气体。 4.1.3U形管10前端2/3装粒状无水硫酸铜浮石，用以吸收从煤样中分解出来的硫 化氢。后端1/3装无水氯化钙。 4.1.4U形管11、12前端2/3装碱石棉，用以吸收二氧化碳。后端1/3装无水氯化 钙，用以吸收二氧化碳与碱石棉反应所生成的水分。 4.1.5气泡计13内装浓硫酸，用以指示气流速度，检查仪器气密性。 4.1.6装置中所有接头均用橡皮管连接。U形管内的无水硫酸铜浮石或碱石棉与无 水氯

5、化钙之间及各U形管的两端，均装少许脱脂棉。各U形管磨口活塞上应涂一 薄层优质凡士林。 5试验步骤 5.1准确称量粒度为0.2mm以下的分析煤样5g(称准到0.001g)，放入平底烧瓶中， 加入50mL，水用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开塞子，再用50mL水将 粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中(若遇到难润湿的煤样，可先加5mL工业酒精以后再 加水)。 5.2按图装好仪器，夹好弹簧夹2，关闭漏斗7上的活塞，打开各U形管和二通活 塞14，并开启水力泵抽气。经12min后，当气泡计中每分钟不超过2个气泡时， 即达到气密的要求。 5.3打开弹簧夹2，以约505mL/min的速度，通过平底烧瓶抽入空气，

6、约10min 后，关闭U形管9，10，11，12及二通活塞14，取下U形管11，12，用清 洁、干燥、没有松散纤维的布擦拭，在天平室冷却到室温，15min后称重， 再将其连到仪器上。按上述方法抽入空气。 5.4打开冷却水，在带活塞漏斗7中，加入25mL13盐酸，打开活塞，使盐酸慢 慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快(一般约用12min)，以免反应过猛，尤其对二 氧化碳含量高的煤样，更要缓慢滴入。为了防止空气进入平底烧瓶，在漏斗中尚存 少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。打开平底烧瓶下面的电炉，慢慢升高温度，使平底 烧瓶中的液体约78min后沸腾。在溶液即将沸腾之际，要注意降低温度，以免 发生溶液向外喷溅。

7、溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶)， 继续保持微沸30min。在试验结束前34min，必须关闭电炉，以免在取下烧瓶时，发生 溶液向外喷溅。试验结束时，要关闭U形管4，9，10，11，12及二通活塞14。 取下U形管11及12，按5.3擦拭和称重。 6结果计算 以重量百分数表示分析煤样中二氧化碳含量，计算公式如下： 式中 (CO2)fTS分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量，%； G1试验前U形管11、12的总重量，g； G2试验后两个U形管的总重量，g； G分析煤样的重量，g。 7允许差 平行测定的差值不得超过下列规定： % 附 录 A 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法* (参考件)

8、A1原理、试剂、仪器、材料及试验准备 同本标准14章。 A2试验步骤 A2.1称样、润湿煤样、检查仪器的气密性、抽气及称量U形管11、12按本标准 5.15.3条进行。 A2.2抽气10min后，再取下U形管11、12按本标准5.3条擦拭和称重，直到每 支U形管重量变化不超过0.001g时为止。 A2.3将已恒重的U形管及装有试样已润湿好的平底烧瓶，按图装好。以约50 5mL/min的速度，通过平底烧瓶抽入空气。 A2.4以下测定步骤(打开冷却水、加酸、加热煮沸及称重U形管11、12)同本标准 5.4条。 A2.5空白试验：每天开始试验时按上述操作，但不加煤样，做空白试验。 A3结果计算 以重量百分数表示分析煤样中二氧化碳含量，计算公式如下： 式中 (CO2)fTS分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量，%； G1试验前U形管11、12的总重量，g； G试验后两个U形管的总重量，g； G3空白值，g; G分析煤样的重量，g。 A4允许差 同本标准第7章。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学所、河北煤田地质勘探公司化验室负责修 订。 本标准主要起草人刘玉珍。 本标准于1963年首次发布。 本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学所负责解释。 _ *本法可作日常分析用。