GB12146—89 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法 GB1214689 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of ammonia-Phenol method 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了天然水、锅炉给水、凝结水中氨的测定。 1.2适用范围 本标准适用于火力发电机组及蒸汽动力设备水、汽质量分析。氨含量0.1 4.5mg/L及60600g/L水样的测定。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方

2、法 通则 3方法提要 在次氯酸离子共存下氨离子与酚反应生成靛酚蓝。测定吸光度进行定量。 水中联氨、环己胺、吗啉等挥发性胺对测定无干扰。 铁离子大于0.15mg/L，铜离子大于0.10mg/L时干扰测定，可加入EDTA消除 干扰。 4试剂 4.1试剂水：本方法所用试剂水均为“无氨水”，其制备如下，将级试剂水通过 H型强酸性阳离子交换树脂。 4.25%EDTA溶液：称取5.0g乙二胺四乙酸二钠(CH2COO)2NCH2CH2N (CH2COO)2H2Na22H2O溶于60mL氢氧化钠溶液(称取1g氢氧化钠溶于 60mL试剂水中)，冷却至室温，加试剂水至100mL。 4.363%苯酚溶液：称取31.

3、5g苯酚(C6H5OH)，溶于5mL异丙醇及10mL丙酮，溶 解后加异丙醇至50mL。此溶液使用时配制。 4.427%氢氧化钠溶液：称取27g氢氧化钠用少量试剂水溶解后，加水至100mL。 4.5苯酚钠溶液：分别量取20mL苯酚溶液及20mL氢氧化钠溶液于100mL容量 瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀，放入棕色瓶中。此溶液使用时配制，有效 期24h。 4.6次氯酸钠溶液(有效氯约1%)：商品次氯酸钠溶液浓度较高，并且不稳定，因此 要测定其准确浓度后稀释成1%溶液。此溶液使用时配制。 有效氯测定方法如下： 取10mL次氯酸钠溶液移入200mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。取此溶液 10mL移入3

4、00mL带塞锥形瓶中，加水约100mL，加12g碘化钾，加6mL乙酸 (1+1)，摇匀。密封。在暗处放置5min。 用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液变浅黄色后加2mL淀粉，继续滴 定至蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠溶液体积毫升数，同时进行空白测定。 次氯酸钠溶液有效氯含量按下式计算： 式中X次氯酸钠溶液有效氯含量，%； V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V1滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2次氯酸钠溶液的体积，mL； f硫代硫酸钠溶液浓度系数(即标定后硫代硫酸钠浓度与0.1mol/L的 比值)； 0.0035641mL硫代硫酸钠相当于有效氯的质量，g。 4.7氨标

5、准溶液的配制： 4.7.1氨贮备液(1mL含1mgNH3)：称取3.1409g在110烘12h的优级纯氯化 铵，用少量试剂水溶解后，稀释至1L，摇匀。 4.7.2氨工作溶液(1mL含0.01mgNH3)：取上述氨贮备液10.0mL，用试剂水稀释 至1L，摇匀。此溶液使用时配制。 4.7.3氨工作溶液(1mL含1gNH3)：取20.0mL氨工作溶液注入200mL容量 瓶中用试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。 5仪器 5.1分光光度计。 5.2比色管：25mL或50mL，具塞。 5.3水浴锅：控温精度2。 6分析步骤 6.1采取水样：一般可直接取样，当水样浑浊时应用滤纸过滤，开始滤出的50

6、mL 弃去；若取样后不能立即测定时，应在每升水样中加1mL浓硫酸。 6.2含氨量在0.14.5mg/L水样的测定。 6.2.1工作曲线绘制： 按表1规定取氨工作溶液注入一组25mL比色管中，加1mLEDTA和4mL 苯酚钠溶液，摇匀。加3mL次氯酸钠，摇匀。加试剂水至25mL，摇匀。移入温度为 2025水浴锅中，保温20min，取出。以空白为参比用10mm比色皿在波长625nm 处测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线。 表1 氨标准溶液的配制 注：水样中铁离子小于0.15mg/L、铜离子小于0.10mg/L时可不加EDTA，此 时绘制标准曲线也同样不加EDTA。 6.2.2水样的测定： a

7、.取10mL水样(含氨量在4.5mg/L以下)，注入25mL比色管中。 b.加1mLEDTA和4mL苯酚钠溶液，摇匀， c.加3mL次氯酸钠溶液，摇匀。加试剂水至25mL，摇匀。 d.将比色管移入2025水浴锅中，保温20min。 e.以空白为参比用10mm比色皿在波长625nm处测定吸光度，从工作曲线上查 出氨含量(mg/L)。 6.3含氨量为60600g/L水样的测定。 6.3.1工作曲线的绘制： 按表2规定取氨工作溶液注入一组50mL比色管中，以下操作步骤同6.2.1 条，所不同之处是用50mm比色皿测定吸光度。 表2 氨标准溶液的配制 6.3.2水样的测定： 同6.2.2条，用50mm比色皿测定吸光度。 7精密度或允许差 相对标准偏差10%3%。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出。 本标准由水利电力部西安热工研究所归口。 本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人张茂月、李臻。 本标准等效采用日本工业标准JISB8224锅炉给水及炉水试验方法3.20氨 的测定。