人参原药材检验原始记录.docx

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1、原药材检验报告单检验单号：YJ-20130901检品名称人参检品编码Y1-002检品批号规格统产地包装编织袋检验目的进厂原药材是否合格检品来源原药库数量送检日期13年09月03日检验项目全检报告日期13年09月06日检验依据中国药典2015年版一部及四部检验项目标准规定检验结果【性状】应具人参的性状特征【鉴别】(1)显微鉴别(2)薄层色谱应具人参显微特征供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查】(1)水分不得过12.0%(2)总灰分不得过5.0%含总六六六(-BHC、-BHC-BHC-BHC之和)不得过0.2mgkg;总滴滴涕(P/-DDE,

2、pp,-DDD,R-DDT,pp,-DD之和)不得过0.2mgkg;五氯硝基%(3)农药残留量苯不得过0.1mg/kg；六氯苯不得过O.1mg/kg；七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mgkg;艾氏剂不得过0.05mgkg;氯丹(顺式氯丹、反氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kgO(4)二氧化硫残留不得过15Omg/kg。mg/kg量【含量测定】人参皂昔Rgi和人本品按干燥品计算，含人参皂昔Rgi(C42H72O14)和人参%参皂昔RC的总量；皂昔Re(C48%2。18)的总量不得少于0.30%；人参皂昔Rbi人参皂甘Rbi(C54H92O23)不得少于0.20%结论：本品按中国药典

3、2015年版一部及四部检验，结果符合规定。原药材检验原始记录检品名称人参规格统批号检品数量200g送检部门原药库送检日期检验项目全检完成日期检验依据中国药典2015年版一部及四部第1页共10页1性状本品（标准规定：主根呈纺锤形或圆柱形，长315Cnb直径12cm。表面灰黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根23条，并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎（芦头）长14Cnb直径0.31.5Cnb多拘挛而弯曲，具不定根（芋）和稀疏的凹窝状茎痕（芦碗）。质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异，味微苦、甘。

4、或主根多与根茎近等长或较短，呈圆柱形、菱角形或人字形，长16cm。表面灰黄色，具纵皱纹，上部或中下部有环纹。支根多为23条，须根少而细长，清晰不乱，有较明显的疣状突起。根茎细长，少数粗短，中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细，多下垂。）结论:检验人/日期：2【鉴别】2.1 显微鉴别：室温相对湿度%2.1.1 仪器显微镜：型号编号2.1.2 试验方法及结果：取本品，置显微镜下观察:检品名称人参规格统批号检验依据中国药典2015年版一部及四部第2页共10页（标准规定：本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。形成层成环。木

5、质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径2068m,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径IO-56mo淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径420m,脐点点状或裂缝状；复粒由26分粒组成。）结论:检验人/日期：2.2 薄层鉴别：室温相对湿度%2.2.1 仪器与测定条件：电子天平的型号：;电子天平的编号：;薄层板的来源：；2.2.2 溶液的制备：取本品粉末g,加三氯甲烷m1,加热回流小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水

6、搅拌湿润，加水饱和正丁醇m1,超声处理分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇m1使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材（批号：）g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂节Rb1对照品（批号：）、人参皂节Re对照品（批号：）、人参皂节Rf对照品（批号：）及人参皂节RgI对照品（批号：）,加甲醇制成每Im1各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。2.2.3 试验方法与结果：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1,分别点于同一硅胶G检品名称人参规格统批号检验依据中国药典2015年版一部及四部第3页共10页薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（：）10

7、以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（nm）下检视。（见T1C图）（标准规定：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。）结论：检验人/日期：3【检查】3.1 水分测定：室温相对湿度%3.1.1 仪器与测定条件：电子天平的型号：;电子天平的编号：;电热恒温干燥箱型号：；电热恒温干燥箱编号：；3.1.2 实验条件：温度oCo3.1.3 供试品的制备：取本品，破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。3.1.4 测定法：照水分测定法（通则0832第法）测定。3.1.5 称量数据、计算过程与结

8、果：称量数据:实验序号12A、瓶重W（g）（5小时）B、瓶重W（g）（1小时）C、称样量W（g）D、瓶+样W瓶+样/（g）（5小时）E、瓶+样W瓶+样/（g）（1小时）水分/(%)=(B+C-E)C*100%平均值/（%）100%计算过程：水分（1）检品名称人参规格统批号检验依据中国药典2015年版一部及四部第4页共10页水分(2)=100%=%水分（平均）=-*=%2结果：水分为（标准规定：不得过12.0%）结论:检验人/日期：3.2 总灰分测定：室温相对湿度%3.2.1 仪器与测定条件：电子天平的型号：;电子天平的编号：;高温箱式电炉型号：;高温箱式电炉型号：;3.2.2 实验条件：炽灼温

9、度：3.2.3 供试品的制备：取本品，粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后做为供试品。3.2.4 测定法：照总灰分测定法（通则2302）测定。3.2.5 称量数据、计算过程与结果：称量数据:实验序号12A、土甘土覆重（g）B、样品重（g）C、土甘土注重+样品重（第一次称重）（g）D、土甘土注重+样品重（第二次称重）（g）总灰分/(%)=(D-A)B*100%=平均值/（%）100%=%100%计算公式：总灰分（1）总灰分（2）检品名称人参规格统批号检验依据中国药典2015年版一部及四部第5页共10页总灰分（平均）=-*=%2结果：总灰分为（标准规定：不得过5.0%）结论:检验人/日期：3.3 二氧

10、化硫测定：室温：相对湿度：%3.3.1 仪器与测定条件：电子天平型号：；电子天平编号：;滴定管型号：；滴定管编号：O滴定液名称：,来源：,浓度C标：mo1/1o指示剂o3.3.2 供试品溶液的制备：取本品粉碎成细粉直接作为供试品。3.3.3 测定法：照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定。334称量数据、计算过程与结果：称量数据：样品序号空白1#2#A、供试品消耗氢氧化钠滴定液体积（m1）B、空白消耗氢氧化钠滴定液体积（m1）C、氢氧化钠滴定液浓度（mo11）D、供试品的重量（g）0.032为ImI氢氧化钠滴定液（ImoI/1）相当的二氧化硫的质量（g）二氧化硫残留量(gkg)=(A-B)

11、*C*0.032*106D平均/(mgkg)检品名称人参规格统批号检验依据中国药典2015年版一部及四部第6页共10页计算公式：二氧化硫残留量(1尸mg/kg二氧化硫残留量(2)=mg/kg二氧化硫残留量(平均尸士=mg/kg乙(标准规定：不得过15Omgkg)结论:检验人/日期：4【含量测定】室温：相对湿度：%4.1 仪器与测定条件：电子天平的型号：;电子天平的编号：;高效液相色谱仪型号：；高效液相色谱仪编号：；色谱柱：;柱温：；检测器：；检测波长:nm；流动相：乙月青为流动相A,水为流动相B；流速:m1mio时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0-35198135-5519298171

12、55-70297170100294071604.2 溶液的制备：4.2.1 对照品溶液的制备：精密称取人参皂首RgI对照品、人参皂节Re对照品及人参皂节RbI对照品，加甲醇制成每Im1各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。称量数据：人参皂节Rgi对照品mg,稀释过程：O人参皂节Re对照品mg,稀释过程：。检品名称人参规格统批号检验依据中国药典2015年版一部及四部第7页共10页人参皂昔Rbi对照品mg,稀释过程：o4.2.2供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约g,精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流一小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入IOOm1锥形瓶中，精密加水饱

13、和正丁醇m1,密塞，放置过夜，超声处理(功率250W,频率50kHz)分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液m1,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5m1量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.3 测定法：分别精密吸取对照品溶液1与供试品溶液1,注入液相色谱仪，测定，即得。4.4 结果与计算：(原始数据及图谱附后，计算见表格)含量为：(标准规定：本品按干燥品计算，含人参皂节RgI(C42H72O14)和人参皂节Re(C48H82O18)的总量不得少于0.30%,人参皂昔Rbi(C54H92O23)不得少于0.20%O)4.4.1 重复性：取对照品溶液连续进样5针，主峰面积的RSD为%(标准规定为不大于2.0%)；理论板数：(标准规定：理论板数按人参皂昔RgI峰计算应不低于6000)o4.4.2对照品溶液制备：对照品名称人参皂昔Rgi、人参皂昔Re、人参皂节Rb1对照品批号含量对照品来源干燥条件A、人参皂节RgI称重W(mg)B、人参皂节Re称重W(mg)C、人参皂昔RbI称重W(mg)D、对照品稀释倍数人参皂节Rgi对照品浓度A对(mg/m1)=AD检品名称人参规格统批号检验