《植物源农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求.docx

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1、ICSB 21DB34安 徽 省 地 方 标 准DB 34/ XXXXX-XXXX植物源农产品中氟虫胞及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法Determination of Fipronil and Its Metabolite Residues in Agricultural Products ofPlangt-based Foods -LC-MS-MS（征求意见稿）-XX - XX发布XXXX - XX - XX 实施安徽省市场监督管理局DB34 XXXXXXXXX本文件按照GB 1.1-2()20标准化工导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能

2、涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(合肥)、安徽省食品药品检验研究院、阜阳市农业综合行政执法监督支队、安庆市农产品质量安全检测中心、宣城市农产品质量安全中心、宿松县植检植保站。本标准主要起草人：褚珥、刘琴芳、黄泾、李军、王伟、余兵、王莹、孙明娜、董旭、童舟、孟丹丹、王梅、段劲生、高同春。IDB34 XXXXXXXXX植物源农产品中氟虫睛及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

3、1范围本标准规定了小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘等植物源农产品中氟虫月青及其代谢物氟甲月青、氟虫睛碉、氟虫睛硫酸残留量的液相色谱串联质谱法。包括原理、试剂与材料、主要仪器和设备、分析步骤、测定、结果计算、方法的准确度和精密度和色谱参考图。本标准适用于小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘等植物源农产品中氟虫睛及其代谢物氟甲晴、氟虫月青飒、氟虫月青硫酸残留量的测定。本标准的方法检出限为001 mg/kgo2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5491粮食、

4、油料检验杆样、分样法GB6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T 789农药残留分析样本的采样方法3原理试样用水和乙睛混合溶液提取后，经吸附剂净化，用超高效液相色谱反相分离，三重四级杆质谱仪测定，外标法定量。DB34 XXXXXXXXX4试剂与材料水为GB6682规定的一级水。以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯。4. 1甲醇:色谱纯。4. 2乙方青：色谱纯。4.3乙酸胺：色谱纯，纯度299%。4.

5、4甲酸：色谱纯。4. 5氯化钠。4. 6无水硫酸镁。4.7 Ci8吸附剂。4 . 8氟虫月青、氟甲懵、氟虫月青飒、氟虫懵硫酸标准品：纯度299%。5 .9 ().22 m有机微孔过滤膜4. 10标准溶液5主要仪器和设备5.1超高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。5. 2振荡器。5. 3氮吹仪。5. 4涡旋混合仪。5. 5电子天平：感量0.01g和O.lmg。6分析步骤5.1 试样的制备与贮藏按照GB 5491的规定将不少于1000g样品混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-2()0C条件下保存，待测。5.2 试样处理准确称取试样5.

6、00 g (精确至0.01 g),分别置于50 mL离心管中，加入5 mL水，10 mL乙月青，振荡1 h,再加入3 g氯化钠，涡旋1 min,以500() r/min离心5 min,取上清液2 mL置于1() mL离心管中,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg Cis吸附剂,涡旋1 min, 7000 r/min离心5min,取上清液过0.22有机微孔滤膜，待测。6. 3测定7. 3.1液相色谱条件色谱柱：C8柱，5() mm 2.1 mm (内径)或相当，粒度1.7m或相当；柱箱温度：40 ；流动相：A-5mM乙酸胺+0. 1%甲酸水溶液(V:V), B-甲醇溶液；流速：0.25 mL/

7、min；进样体积：5L；流动相梯度洗脱程序见表1表1梯度洗脱程序梯度时间min流动相比例/ (%)流动相A流动相B0.09551.060403.020805.09556.09558. 3. 2质谱条件离子源：电喷雾离子源(ESI), 15();锥孔电压：4V；扫描方式：负离子模式；检测方式：多反应监测MRM；毛细管电压05KV,去溶剂气1000Lh (高纯氮)，碰撞气0.15mLmin (氮气);脱溶剂管温度：600 ；参考条件和定性离子对、定量离子对见表2表2 MRM检测参数名称ESI模式定量离子m/z定性离子m/z碰撞电压(eV)氟虫懵ESL434.9/250.0434.9/250.029

8、434.9/330.015氟甲情ESI-387.1/351.1387.1/351.114387.1/282.048氟虫般飒ESI-451.1/281.9451.1/281.932451.1/415.124氟虫睛硫酸ESI-419.1/262.0419.1/262.034419.1/383.1166. 3. 3测定取氟虫月青、氟甲睛、氟虫席碉、氟虫精硫酸的系列混合基质标准工作溶液及试样溶液各5 L,注入超高效液相色谱串联质谱仪进行分析，用外标法定量。6. 4平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行测定。6. 5空白实验除不加试样外，均按上述步骤测定。7结果计算试样中的氟虫睛、氟甲懵、氟虫睛碉或氟虫

9、睛硫酸含量按公式计算: SxCxVS x m式中：R样品中残留量(mg/kg)；S 样液中氟虫懵、氟甲懵、氟虫懵飒或氟虫懵硫酸的峰面积;C 基质标准溶液的浓度(mg/L)；V 样液最终定容体积(mL)；8S 基质标准溶液中丙硫菌晚或代谢物硫酮菌晚的峰面积；m称取的试样量（g）0注：计算结果应扣除空白值。8方法的准确度和精密度8.1 准确度本方法在（）.01mgkgl.（） mg/kg添加浓度范围内的回收率在71.2%101.7% （氟虫腾）、74.1%-102.2% （氟甲睛）、78.1%101.6% （氟虫晴飒）、73.1%-103.4% （氟虫精硫酸）之间。8.2 精密度本标准精密度数据是

10、按照GB/T6379.1和GB6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算，本标准方法的精密度数据参照附录A。8.3 重复性在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,被测物的含量范围及重复性限见附录Ao9色谱参考图参见附录B。附录A（规范性附录）氟虫月青、代谢物氟甲月青、氟虫睛飒或氟虫睛硫醛精密度数据表中文名称英文名称含量(mg/kg )重复性限r再现性限R含量(mg/kg )重复性限r再现性限R氟虫月青Fipronil0.010.00050.00241.00.02710.2392氟甲晴Fipronil-Desulfinyl0.010.00050.00281.00.05520.2729氟虫月青飒Fipronil-Sulfone0.010.00080.00251.00.03910.0473氟虫月青硫酸Fipronil-Sulfide0.010.00060.00191.00.05450.2629附录B（资料性附录）参考谱图图4氟虫腾硫酷色谱图图1氟虫储色谱图图2氟甲，睛色谱图