中层管理-第1章精细化学品检验基本知识 精品.ppt

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1、第一章 精细化学品检验基本知识1-1 精细化工产品分析的性质和任务 一、精细化工产品定义及其特点 1、含义：凡能增进或赋予一种(类)产品以特定功能或本身拥有特定功能的小批量、高纯度化学品。 2、特点（生产特点） (1)、品种多、小批量 品种多（如染料、化妆品、医药）,寿命有限。 (2) 、综合生产流程和多功能生产装置 从基本原料出发，经深加工而成，生产流程长，工序多。 (3) 、高技术精密度二、精细化工产品分析的性质和任务 性质：学习和了解精细化工产品分析的一般流程和实验方法，包括分离、鉴定、含量、分子结构以及产品性能测定。 任务：原料、成品、副产品、生产过程进行分析，监控生产过程、确保产品质

2、量的作用；仲裁分析 分析对象：11类 农药、 染料、 涂料、 颜料、试剂和高纯物、信息用化学品、食品和饲料添加剂、黏合剂、催化剂和各种助剂、化学药品和日用化学品、功能高分子材料。1-2 有机化工产品质量标准简介 采样标准。GB6678-86化工产品采样总则对采样词汇、采样目的、采样基本原则、采样方法、采样技术、采样安全、采样记录和采样报告、样品的容器和保持，计量一次采样检验等作了原则规定。 质量标准 国家颁布的称国标（GB） 部颁标准简称部标，如化工部颁标准（HG）、石油部颁标准（SY） 地方和企业标准，但只能在一定范围内有效。 药典即是国家关于药品标准的法典。 1-3精细化工产品的分析特点、

3、基本原理一、特点 精细化工产品分析，主要指有机物的分析。与无机物分析有区别 1、对于有机产品的分析，也分定性和定量两大部分。 2、官能团，分析元素的组成，还要分析某种官能团及其含量，考虑官能团的环境对其活性的影响。 3、一般有机物不溶于水，一般要在非水溶液中分析 4、由于同分异构体的存在，给分析带来一定困难 5、由于分析标准高，分析样品少，经常采用微量、半微量分析 二、分析基本原理 1、元素定性测测定定无无机机物物有有机机物物强强烈烈分分解解气体体积法气体体积法容量法容量法重量法重量法产物产物样品样品氧化、分解氧化、分解2、元素定量3、官能团定性 选择简单、快速、结果鲜明（颜色、沉淀、气体、气

4、味）的反应4、官能团定量对其进行测定对其进行测定气体气体还原剂还原剂水水碱碱酸酸试样试样试剂定量反应试剂定量反应1-4 分析步骤简介 检验工作的基本程序 试样的采集制备 分析方法的选择及样品的测定 检验结果的审查一、采样及制备 1、采样 要保证分析结果准确，前提之一，就是采取的样品具有爱表型，所采样品必须能代表全部被测物质，否则分析毫无意义，甚至产生严重后果。2、样品处理 （1）对于液体、半固体样品，可直接混匀后取样分析 （2）对于固体样品 采样次数： N被检物质数目（件、袋-） S采样次数 所采样品，要进行破碎（研细、捣碎、切细、搅拌-），然后混匀，缩分。缩分即在不改变物料平均组成情况下缩小

5、试样量，主要方法有： 分样器缩分 四分法 棋盘法2 2N NS S 二、分析（化学、物理手段） 所采样品处理缩分后，根据要求进行分析。 如食品分析： 一般成分（水、酸度、脂、碳水化合物、氨基酸、蛋白质-）的分析； 添加剂的分析； 微量元素的测定； 有机污染物分析等成分的分析。 药物分析： 主要包括药物药物中杂质的分析和各种不同结构的药品的分析。三、结果处理 1、数据处理 注意：有效数值和各种国标（地方标准）中关于数据处理的规定，结果的表示方法也同样依据规定，除上面分析中注意精确度外，数据处理也要精确。 2、结论 产品检验结果处理和报告等，其中各项内容及细节均有标准，应用时需遵循之。分析前准备工

6、作 1、实验用水要求 2、标准溶液的配制 3、数据取舍方法简介 4、采样标准和方法介绍1-5 分析实验室用水 1、分类 我国国家标准GB/T 66821992 规定，分析实验室用水分3个级别(不包括医药用水)。 一级水用于有严格的分析实验，如高压液相色谱分析用水。 二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。 三级水用于一般化学分析试验。分析实验室用水的技术指标见表1-1。 制备： 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2 m微孔滤膜过滤来制取。技术名称一级二级三级技术名称一级二

7、级三级pH值范围(25 )5.07.5可氧化物限度试验符合符合吸光度(254 nm 1 cm光程)0.0010.01电导率(25 ), S/m 0.10.20.3二氧化硅, mg/L0.010.05表1-1 分析实验室用水的规格 2分析用水的检验（三级水） （1）pH范围 量取100 mL水样，用pH计测定pH。 （2）电导率 水的电导率是水质纯度的一个重要指标。用电导率仪测定水的电导率是水质分析和检测的最佳方法之一。 （3）可氧化物质 量取200 mL三级水置于烧杯中，加入1.0 mL 200 g/L 硫酸混匀。加入1.00 mL c(1/5KMnO4)=0.01 mol/L高锰酸钾标准滴定

8、溶液混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5 min，溶液的粉红色不完全消失，则水的可氧化物质含量合格。（4）蒸发残渣 量取500 mL三级水，分几次加入到旋转蒸发器的500 mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发至剩约50 mL时转移至一个已于(1052) 质量恒定的玻璃蒸发皿中，用（510）mL水样分（23）次冲洗蒸馏瓶，洗液合并至蒸发皿，于水浴上蒸干，并在(1052) 的烘箱中干燥至质量恒定。残渣质量不得大于1.0 mg。 标准检验方法严格但很费时，一般生产企业检验用水可仅测定电导率来判定水的质量，或用化学方法检验水中的阳离子、氯离子，同时用指示剂测pH，也可大致判定纯水是否合格。1-6 化学试剂和标

9、准物质 了解化学试剂的性质、用途、保管及有关选购等方面的知，才能正确地使用试剂，不致因选用不当，影响分析结果的准确度或产生一些不应有的错误，造成浪费。 1 化学试剂的分类和选用 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为通用试剂、基准试剂、生化试剂、生物染色剂等。 进行精细化学品检验时，通常要使用以上试剂。下表列出了化学试剂的门类、等级和标志。门类质量级别代号标签颜色说明通用试剂优级纯分析纯化学纯G.R A.R C.P深绿色金光红色中蓝色主体成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和痕量分析。主体成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，主要用于一般科学研究和重要的检验工作。品质略低于分析纯

10、，但高于实验试剂，一般用于工业产品检验和教学的一般分析工作。基准试剂深绿色用于标定容量分析标准溶液浓度及pH计定位的标准物质，纯度高于优级纯，检测的杂质项目多，但杂质总含量低。生化试剂咖啡色 用于生命科学研究的试剂种类特殊，纯度并非一定很高。生物染色剂玫红色 用于生物切片、细胞等的染色，以便显微观察。表1-2 化学试剂分类选用化学试剂的原则：（1）根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂 1）进行痕量分析，选用高纯或优级纯试剂，降低空白。 2）用于标定标准滴定溶液浓度的试剂，应选用基准试剂，其纯度一般要求达（1000.05）%。 3）进行仲裁分析，应选用优级纯和分析纯试剂。（2）根据分析方法的不

11、同，选用不同等级的试剂 1）配合滴定中，常选用分析纯试剂，以免杂质金属离子会对指示剂起封闭作用。 2）分光光度法、原子吸收分析等，选用纯度较高的试剂，以降低试剂的空白值。2 标准物质（1） 标准物质的分级、分类 含义：用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质。 标准物质特点：材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值的准确度等内容)。 滴定分析中所用的基准试剂就是一种标准物质。 我国的标准物质分为以下两个级别： 一级标准物质代号为GBW。由国家计量行政部门审批并授权生产。用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。 二级标准物质代号为GBW(E)。是采用准确可靠

12、的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。常称为工作标准物质。类 别 主 要 用 途容量分析第一基准 容量分析工作基准 杂质分析标准溶液 容量分析标准溶液 一级pH基准试剂 pH基准试剂 热值分析标准 气相色谱标准 临床分析标准溶液 农药分析标准 有机元素分析标准 工作基准试剂的定值 容量分析标准溶液的定值仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准容量分析法测定物质的含量pH基准试剂的定值和高精密度 pH计的校准pH计的校准(定位)热值分析仪的标定气相色谱法进行定性和定量分析的标准 临床化验农药分析有机元素分析表1-3 主要的国产标准试剂名称分子式基本单元MB盐酸HClHCl36.46硫酸H2

13、SO41/2 H2SO449.04氢氧化钠NaOHNaOH40.00碳酸钠Na2CO31/2 Na2CO352.99高锰酸钾KMnO41/5 KMnO431.61重铬酸钾K2Cr2O71/6 K2Cr2O749.03碘I21/2 I2126.9硫代硫酸钠Na2S2O35H2ONa2S2O35H2O248.18硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2OFe(NH4)2(SO4)26H2O392.14三氧化二砷As2O31/4 As2O349.46（3）常用的标准物质 表1-4 常用标准物质一览表续表1-4 常用标准物质一览表草酸H2C2O41/2 H2C2O4 45.02草酸钠Na2C2O4

14、1/2 Na2C2O467.00碘酸钾KIO31/6 KIO335.67硝酸银AgNO3AgNO3169.87氯化钠NaClNaCl58.45硫氰酸钾KCNSKCNS97.18乙二胺四乙酸二钠C10H14N2O8Na22H2OC10H14N2O8Na22H2O372.24氧化锌ZnOZnO81.38无水对氨基苯磺酸HO3SC6H4NH2HO3SC6H4NH2173.20亚硝酸钠NaNO2NaNO269.00（2）标准物质的用途 1) 用于校准分析仪器 理化测试仪器及成分分析仪器如酸度计、电导率仪等，使用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作。 2) 用于评价分析方法 分析方法的评价。加标回收

15、实验评价。 3) 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。 其他用途：标准曲线、标准检验方法、产品质量仲裁等。3 溶液浓度的表示方法 在精细化学品检验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液。精细化学品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种： 1）B的质量分数 B的质量分数（mass fraction of B）。定义为：B的质量与混合物的质量之比，即AABBmmw 2）B的摩尔分数 B的摩尔分数（mole fraction of B），也称为“B的物质的量分数”。 定义为：B的物质的量nB与混合物的总物质的量之比，即AABBnnx 3

16、）B的质量浓度 B的质量浓度（mass concentration of B），符号为，单位是kg/m3，常用单位为g/L。 定义为： B的质量mB除以混合物的体积V，即VmBB 4）.B的物质的量浓度 B的物质的量浓度（amount-of-sbstance concentration of B），常简称为B的浓度(concentration of B)，符号为cB，单位为mol/m3，实际中常用mol/L。 定义为： B的物质的量除以混合物的体积，即VncBB5）. 滴定度（titre） 广泛使用于容量分析，定义为：被滴物质的质量除以标准滴定溶液的体积。一般用TS/X表示，单位为g/mL。 用重铬酸钾标准溶液滴定样品的铁 1 mL重铬酸钾标准溶液相当于分析样品中有0.050 00 g铁。mLgTFeOCrK/0500. 0/7224 溶液的制备 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。精细化学品检验常用的标准溶液有如下3种： （1）滴定分析用标准溶液。也称为标准滴定溶液。主要用于测定试样的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字。 （2）杂质测定用标准溶液。包括元