工业用冰乙酸甲酸含量测定操作规程.docx

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1、工业用冰乙酸甲酸含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、甲酸含量的测定(碘量法)(一)方法原理总还原物的测定：过量的次澳酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次澳酸钠用碘量法测定。除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的嗅化钾一澳酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的滨化钾一滨酸钾用碘量法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式：HCOOHNaBrONaBr+CO2t+H20NaBrO2KI2HC12KC1+NaBr+H2O+I22Na2S203+2HC1Na2S4062NaI(-)试剂1、盐酸溶液：1+4。2、碘化钾溶液：250g1o3、次漠酸钠溶

2、液,c(12NaBrO)=O.Imo1/1：吸取2.8m1浪置于盛有50OnI1水和IoOm180g1的氢氧化钠溶液的IooOm1容量瓶中，振摇至全部溶解，用水稀释至刻度并混匀，贮于棕色瓶中，保存在阴暗处，两天后使用。4、滨化钾一浪酸钾溶液，c(16KBr03)=0.Imo1/1：称取Iog溟化钾和2.78g澳酸钾于盛有200m1水的IOOOm1容量瓶中溶解后，用水稀至刻度并混匀。5、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S203)=0.1mo1o6、淀粉指示液：10g1(H)仪器1、锥形瓶：容量500m1,耐真空。2、滴液漏斗：容量IOOm1,耐真空。3、真空泵或水流泵：维持真空度1X104Pa

3、以下。甲酸含量测定仪器装配图如下图所示：图T一接真空泵；2一滴液漏斗；3锥形瓶;（四）分析步骤1、总还原物的测定：将滴液漏斗2按上图置于盛有80m1水的锥形瓶3上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200m1液体的真空度（参考真空度:7.5X104Pa以下），关闭滴液漏斗活塞，拔出连结泵的活塞。通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25m1次澳酸钠溶液,每次用5m1水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的IOm1试样，每次仍用5m1水冲洗滴液漏斗，冲洗两次。混匀，在室温下静置Iomin,然后通过滴液漏斗吸入5m1碘化钾溶液和20m1盐酸溶液,剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗

4、，加50m1水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约21淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。2、除甲酸外其他还原物的测定：移取25m1澳化钾一澳酸钾溶液于已盛有90m1水的锥形瓶3中，将滴液漏斗按上图置于此锥形瓶上，打开活塞,用泵抽取能吸入200m1液体的真空度（参考真空度:7.5X104Pa以下）,关闭滴液漏斗活塞,拔出连结泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的IOm1试样，每次用5m1水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入IO1n1盐酸溶液。混匀，在室温下静置IOmin,然后通过滴液漏斗吸入5m1碘化钾溶液和50m1水混匀后，打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代

5、硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2m1淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料(用Iom1水代替试料)而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。(五)结果计算V5P甲酸的质量分数32,数值以%表示，按下式计算：2=(VO-V1)/V4p-(V2-V3)V5PC11000M100式中：VO测定中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,m1;V1测定中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，m1；V 2测定中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值R11;V 3测定中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，m1；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,no11;V 4测定总还原物所取试料的体积的数值，m1；V 5测定除甲酸外其他还原物所取试料的体积的数值，m1；P试样20时密度的数值，g/cm3；M甲酸(1/2CH2O2)的摩尔质量的数值,g/mo1M(12CH202)=23.01o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.005%O