煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法MTT 741—20XX.doc

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1、ICS75.160.10D21MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 74120XX代替 MT/T 741-1997煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法Determination of the rate aluminium oxide from kaolinite in coal measures20XX - XX - XX发布20XX - XX - XX实施中华人民共和国国家安全生产管理总局发布MT/T 74120XX目次前言II1范围12规范性引用文件13方法提要14试剂15仪器设备26试样制备37测定步骤38结果计算59精密度510试验报告5前言本标准代替MT/T 7411997煤系高岭岩

2、三氧化二铝浸出率测定方法。本标准与MT/T 7411997相比，主要变化如下：在“2 规范性引用文件”中，增加引用标准 GB 474煤样的制备方法；在“4 试剂”中，删除了“4.14、4.67、4.1012、4.17、4.22、4.24”，增加“4.16 其它试剂同GB/T 14563-2008 规定”；在“4.11”中，硫酸铜(CuSO45H2O)的称量质量修正为8.7388g；在“5 设备”中，增加“5.10 其它仪器设备同GB/T 14563 规定”；在“7.2.2.3 ”中，二氧化钛对三氧化二铝的换算因数修正为“0.6381”，三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数修正为“0.6384”。增

3、加“10 试验报告”本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院西安研究院。本标准主要起草人：李育辉、田新娟、龙亚平、张培元、任忠胜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：MT/T 7411997。5煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法1 范围本标准规定了测定煤系高岭岩三氧化二铝浸出率的试剂、仪器设备、试样制备、测定步骤、结果计算、精密度及试验报告。本标准适用于煤系高岭岩。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

4、文件。GB 474 煤样的制备方法（GB 4742008，ISO 18283:2006, Hard coal and cokeManual sampling, MOD）GB/T 14563-2008 高岭土及其试验方法3 方法提要将煤系高岭岩破碎、研磨至规定粒度，在一定温度下灼烧，先测定试样中三氧化二铝质量分数，再测定硫酸浸出三氧化二铝质量分数。根据试样中三氧化二铝质量分数与硫酸浸出三氧化二铝质量分数，计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率。4 试剂4.1 氨水：密度0.9g/cm3。4.2 盐酸：密度1.19g/cm3。4.3 硫酸：密度1.84g/cm3。4.4 氨水溶液 (1+1):将氨水与等体

5、积水混合。4.5 盐酸溶液 (1+1): 将盐酸与等体积水混合。4.6 硫酸溶液 (1+1):将硫酸在不断搅拌下缓慢倒入等体积水中。4.7 硫酸溶液 (1+5): 将1份硫酸在不断搅拌下缓慢倒入5份水中。4.8 乙酸乙酸铵缓冲溶液：将77.00 g乙酸铵溶于500 mL水中，加入58.9 mL冰乙酸，再用水稀释至1 000 mL。此溶液pH值为4.5。4.9 乙酸乙酸钠缓冲溶液：将136.00 g乙酸钠(NaAc3H2O)溶于适量水中，加入3.3 mL冰乙酸，再用水稀释至1 000 mL。此溶液pH值为6.0。4.10 硫酸铜溶液c(CuSO4)= 0.035 mol/L：将8.738 8 g

6、硫酸铜(CuSO45H2O)溶于已加入5滴硫酸溶液(4.6)的200 mL水中，再用水稀释至1 000 mL。准确吸取EDTA标准溶液20 mL于 250 mL 烧杯中，用水稀释至100mL，加乙酸乙酸铵缓冲溶液20 mL及亚硝基红盐指示剂2 mL，用硫酸铜溶液滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液的体积K 按式(1)计算：( 1 )式中：吸取EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V 滴定时消耗硫酸铜溶液体积，单位为毫升（mL）。4.11 EDTA标准溶液c(EDTA)=0.035 mol/L：将13.00 g 乙二胺四乙酸二钠溶于 300 mL

7、水中，再用水稀释至 1 000 mL。标定：准确吸取氧化锌标准溶液20 mL于 250 mL烧杯中，用水稀释至 100 mL，加乙酸乙酸钠缓冲溶液20 mL及二甲酚橙指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色为终点。EDTA 标准溶液的浓度c( mol/L)按式(2)计算： ( 2 )式中：氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；吸取氧化锌标准溶液体积，单位为毫升（mL）；滴定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）。EDTA 标准溶液对三氧化二铝的滴定度T（mg/mL）按式(3)计算：( 3 )式中：cEDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；50.9

8、8与1.00 mL EDTA标准溶液c(EDTA)=1.00 mol/L相当的三氧化二铝的质量，单位为克每摩尔（g/moL）。4.12 氧化锌标准溶液c(ZnO)=0.01 mol/L：称取经900灼烧过的基准氧化锌0.813 8 g于250mL烧杯中，用20 mL盐酸溶液溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13 甲基橙指示剂：1g/L，0.1g甲基橙溶于100 mL水中。4.14 亚硝基红盐指示剂：2 g/L，0.2g亚硝基红盐溶于100mL水中。4.15 二甲酚橙指示剂：2 g/L，0.2g二甲酚橙溶于100mL水中。4.16 其它试剂同GB/T 14563-20

9、08 规定。5 仪器设备5.1 马弗炉：带有控温装置，能保持温度为(75010)。5.2 水浴锅：能自动控温，保持温度为(982)。5.3 电动搅拌器，转速可调。5.4 真空泵，抽气速率0.5 L/s，真空度80kPa。5.5 瓷舟：6cm12cm。5.6 圆底烧瓶：500mL。5.7 具支锥形瓶：1000mL。5.8 布氏漏斗：直径125mm。5.9 广口瓶：500mL。5.10 其它仪器设备同GB/T 14563-2008 规定。6 试样制备6.1 参照GB 474规定，将煤系高岭岩破碎、缩分、研磨至小于0.15mm。6.2 称取50g样品于瓷舟中，铺平，放入马弗炉内，从室温升至(7501

10、0)，在此温度下灼烧60min，取出，放入干燥器内。7 测定步骤7.1 试样三氧化二铝的测定按照 GB/T 14563-2008 规定测定。7.2 试样浸出三氧化二铝的测定7.2.1 测定溶液的制备7.2.1.1 称取25g（准确至0.02g）试样，置于500mL圆底烧瓶中，加入硫酸溶液(4.7)150 mL，按图1所示安装好仪器。通电升温至水浴温度为 (982)时，开动搅拌器，在此温度下浸取80min。1铁支架；2铁夹；3电动搅拌器；4带孔橡皮塞;5圆底烧瓶；6水浴锅。图1 浸取反应装置图7.2.1.2 按图2所示，安装好减压抽气过滤装置，趁热过滤，用热蒸馏水(约300 mL)冲洗滤渣(45

11、)次。1布氏漏斗；2具支锥形瓶；3广口瓶；4真空泵连接管。图 2 减压抽气过滤装置图7.2.1.3 将滤液冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取该溶液5mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，为A溶液。7.2.2 浸出三氧化二铝质量分数的测定7.2.2.1 浸出二氧化钛的测定用移液管吸取A溶液20mL，按GB/T 14563-2008 中5.2.4规定测定。浸出二氧化钛质量分数J1（%）按式(4)计算：( 4 )式中：m1自标准曲线中查得二氧化钛的毫克数，单位为毫克（mg）；m0 试样质量，单位为克（g）。7.2.2.2 浸出三氧化二铁的测定用移液管吸取

12、A溶液20mL，按GB/T 14563-2008 中5.2.3.4.1规定测定。浸出三氧化二铁占试样质量分数J2（%）按式(5)计算：( 5 )式中：m2自标准曲线中查得三氧化二铁的毫克数，单位为毫克（mg）；7.2.2.3 浸出三氧化二铝的测定用移液管吸取A溶液20mL于250mL烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，用氨水调节溶液由红色变为橙色，准确加入EDTA标准溶液20mL和乙酸乙酸铵缓冲溶液20mL，用水稀释至100mL，取小块滤纸压于玻璃棒下，加盖表面皿，于电炉上煮沸3min，取下冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁，加亚硝基红盐指示剂2mL，以硫酸铜溶液进行滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色

13、为终点。浸出三氧化二铝占试样质量分数J3（%）按式(6)计算：( 6 ) 式中：V滴定时消耗硫酸铜溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.638 1二氧化钛对三氧化二铝的换算因数；0.638 4三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数。8 结果计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率L (%)测定结果按式(7)计算：( 7 )式中：J3浸出三氧化二铝质量分数，%；X试样三氧化二铝质量分数，%。测定结果修约到第二位小数。9 精密度煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定的重复性限如表 1 规定。表1 三氧化二铝浸出率测定的精密度三氧化二铝浸出率/%重复性限L1.5010 试验报告试验结果报告应包括以下信息：a) 样品编号；b) 依据标准；c) 试验结果；d) 与标准的任何偏离；e) 测试过程中出现的任何异常现象；f) 试验日期。_