中层管理-实用精细化学品实验指导书 精品.doc

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1、实用精细化学品实验指导书化学与材料工程系第 15 页 共 15 页目 录1. 啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验12. 聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验43. 高分子絮凝剂的制备及废水处理试验74. 磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验105. 环保固体酒精生产工艺和燃烧试验13啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验【实验目的】1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。2. 掌握回流、搅拌的操作。3. 了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报

2、告。本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。【实验原理】第一阶段缩醛反应是聚乙烯醇与甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下：第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发生反应生成一羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示：由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它还可以进一步与聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。【仪器与试剂】1. 仪器数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ79型旋转式粘度计；GZXDH型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。2. 试剂名 称规 格用 量/克PVA1799，工业级26

3、.2甲醛37%40%，分析纯4盐酸36%38%，分析纯适量尿素分析纯3氢氧化钠分析纯适量淀粉工业级5.4改性剂分析纯3水自来水120【实验步骤】1. 将一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至95以上，使聚乙烯醇完全溶解。2. 降温至85以下约15min，用盐酸调PH约23，然后将计量好的甲醛在20min内滴加完毕，保温反应一个半小时。3. 加入尿素，继续反应半小时，然后再加入改性剂搅拌半小时。4. 降温至60，滴加氢氧化钠，调节PH=7左右，冷却至室温，出料即为成品。5. 啤酒瓶的贴标试验与产品性能评价。【结果与讨论】啤酒瓶标签胶中游离的甲醛过多，对操作人员和环境有什么

4、影响？【产品性能评价方法】1. 固体含量：按GB2793-81胶粘剂不挥发份含量测定方法测定；2. 粘度：用旋转粘度计在(30)1下按GB2794-81测定方法测定；3. pH值：用pH 1-14广泛试纸测定；4. 抗冻性：将试样置于恒温冰箱内测定；5. 贮存期：试样密封后置于室内存放一段时间仍保持原样为合格；6. 耐水性：将标签胶以30g/m2涂布量均匀涂布在标签上，贴在预先洗净的玻璃瓶上并压平，或者是直接从啤酒厂家贴标流水线上取下的贴好标签的啤酒瓶。将贴有标签的玻璃瓶在室温20以上，相对湿度低于65%的环境中放置3日后，垂直浸在冰水中，每隔12小时旋转玻璃瓶数次，看标签有无翘边或脱落，以三

5、个平行样品中至少有一个翘边或脱落前的时间为耐水时间。聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验【实验目的】1. 了解O/W型乳液聚合的原理和方法。2. 了解表面活性剂在聚合反应中的作用。3. 了解聚醋酸乙烯酯乳液的用途。【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前聚醋酸乙烯酯乳液的用途及研究进展情况。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。本实验建议18学时，其中实验10学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。【实验原理】聚醋酸乙烯酯乳液（白乳胶）是将醋酸乙烯在水介质中，以聚乙烯醇作保护胶体，加入阴离子或非离子型表面活性剂，在一定的pH下，采用游离型引发系

6、统，进行乳液聚合制得。它广泛用作木材、纸张、皮革的黏合剂和建筑涂料等。一般反应式如下： 【仪器与试剂】1. 仪器HH-2型数显恒温水浴锅；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ-79型旋转式粘度计；GZX-DH型电热恒温干燥箱；海尔电冰箱等。2. 试剂醋酸乙烯（化学纯），聚乙烯醇（1799）（工业纯），聚丙烯酰胺（化学纯），邻苯二甲酸二丁酯（化学纯），过硫酸钾（化学纯），增稠剂（化学纯），乳化剂（工业纯），乙二醇（化学纯），自来水。【实验步骤】1. 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中，将聚乙烯醇（PVA）和130g水加入反应瓶，再向瓶中加入1.0g聚丙烯酰胺，不断搅拌下

7、升温，待温度升至95时，保持此温度1小时，使聚乙烯醇完全溶解。2. 乳液聚合溶解的聚乙烯醇溶液冷却至66，加入乳化剂及所用引发剂得3/4（少量多次），升温至65-70，向瓶中缓慢滴加醋酸乙烯，进行乳液聚合反应，直至回流明显变小。在此期间如发现大量起泡应冷却降温，反应约1小时。滴加期间每小时补加引发剂。反应时间为正交试验对应得时间。滴加完毕，以不起大量泡沫为前提，逐步升温90，向瓶中加入剩余得引发剂，并保温半小时。再降温至75，向乳液中加入对应淀粉的质量，搅拌半个小时。降温至55左右，加入邻苯二甲酸二丁酯，搅拌15min，并用NaHCO3溶液调节pH至7，待冷却出料。3. 产品质量检验与胶合试验

8、对产品的沉降率和固凝份进行检验，并将制得的产品用于对木材、纸张等的胶合实验评价。【结果与讨论】通过对产品沉降率和固凝份的测定，以及产品对木材、纸张等的胶合性能，比较产品质量。【产品性能评价方法】1. 固体含量：按GB2793-81胶粘剂不挥发份含量测定方法测定；2. 粘度：用旋转粘度计在30下按GB2794-81测定方法测定；3. pH值：用pH 1-14广泛试纸测定；4. 抗冻性：将试样置于恒温冰箱内测定；5. 耐水性：主要测试纸管粘合干燥后的吸潮情况；6. 贮存期：试样密封后置于室内存放一段时间仍保持原样为合格；7. 粘接强度：取25mm*100mm的卷管纸二张，将其中的一张均匀的涂刷一层

9、纸管胶，然后与另一张纸粘合，立即用胶辊滚压一遍，30秒后剥离，观察到纸纤维全部被破坏为合格。高分子絮凝剂的制备及废水处理试验【实验目的】1. 了解高分子絮凝剂的制备原理和方法。2. 了解废水处理的有关知识，增强环保意识，培养绿色化学理念。3. 通过化学混凝法处理印染废水的最佳条件的探索，掌握废水处理操作技能。【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前废水处理的有关知识及相关的环保法规。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。本实验建议24学时，其中实验16学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。【实验原理】1. 高分子絮凝剂的制备 2. 絮凝作

10、用机理所合成的聚合物都含有胺基基团，当将它们加到印染废水中时，不仅是靠中和废水中胶粒的负电荷，对胶粒吸附架桥而达到絮凝效果，而且聚合物分子上的胺基可与染料分子中的磺酸基团等阴离子基团之间相互作用生成牢固的离子链，形成不溶于水的高分子化合物.这类化合物被吸附在水中的胶体杂质的负电荷粒子上，联络成大絮体，从而达到絮凝效果.故所合成的絮凝剂脱色效果都很好。【仪器与试剂】1. 仪器pHS-3C型酸度计，HH-2型数显恒温水浴，烧杯，台秤，玻棒等。2. 试剂阳离子脱色絮凝剂（DF），聚合氯化铝（PAC），聚丙烯酰胺（PAM）等均为工业品；盐酸，氢氧化钠，次氯酸钠等为化学纯或分析纯试剂。染料：活性蓝KR，

11、活性橙KGN，分散黄SE-6GFL，红玉S-2GFR，分散黄棕S-2RFL等均为工业品。 【实验步骤】1. 高分子絮凝剂的制备在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，依次加入双氰胺，硫酸铝，添加剂，甲醛，搅拌溶解后，控制反应温度为(701)，保温反应3小时，冷却到室温即制得高效脱色阳离子有机高分子絮凝剂产品。2. 沉降性能试验沉降速度的测定是将活性印染废水试样加入100mL的量筒至满刻度，添加一定量的净水剂，立即搅拌均匀，静置，观察沉降过程。混凝过程中，絮状物的生成速率和沉降性能也是衡量净水剂性能优劣的重要指标，沉渣体积是混凝设备设计的重要参数。在絮凝剂投加量相同的条件下，分别采用P

12、AC、DF和DF/PAC絮凝剂进行沉降性能试验。数据记录与处理要求如下：表1 印染废水的沉降性能试验结果序号使用的絮凝剂絮凝剂投加量/ mL沉降时间/min沉渣体积/mL1单独使用PAC絮凝剂2单独使用DF絮凝剂3联合使用DF/PAC絮凝剂3. 混凝脱色试验于快速搅拌下(120 r/ min) 向500 mL废水中加入一定量的絮凝剂，快搅3 min后改为慢搅(40 r/ min) 12 min，静置沉降12 min后，取上层清液测定色度。数据记录与处理要求如下：表2 印染废水的最佳絮凝条件探索结果序号使用的絮凝剂絮凝剂最佳投加量/ mL废水的最佳pH值出水色度/倍1单独使用PAC絮凝剂2单独使

13、用DF絮凝剂3联合使用DF/PAC絮凝剂【结果与讨论】废水处理的方法有哪些？影响混凝效果的主要因素有哪些？磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验【实验目的】1. 了解国内外金属表面处理工艺的发展进程。2. 了解金属制品表面黑色钝化处理的原理和方法。3. 掌握金属制品表面黑色钝化的操作技能。【实验要求】本实验要求学生通过查阅文献，了解目前金属表面处理的有关知识及意义。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。本实验建议14学时，其中实验6学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。【实验原理】锌基合金在电镀行业中运用的越来越广泛6，金属铁的来源广泛，价格便宜，

14、因此铁系锌基合金的运用前景广泛。但是如果锌铁合金表面不作必要的处理，锌、铁可以形成腐蚀微电池，其很容易受到化学腐蚀；但经化学钝化，能形成一层黑色钝化防腐层，提高了它的美观度，同时也提高了它的耐腐蚀性。合金表面黑色钝化工艺现已广泛地应用于电子产品（收录机、电视机）、太阳能集热器、无线电仪表、光学仪器、汽车零件、日用五金等制品。镀层按应用分类可分为防护性镀层、防护-装饰性镀层，修复性镀层、功能性镀层。【仪器与试剂】1. 仪器托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒(若干)、滴管、药匙、电吹风、烘箱、橡胶手套、pH试纸（0.55.5）、水浴锅等。2. 试剂五水硫酸铜；氢氧化钠；甲酸；乙酸；甲醛；铬酐；硫酸镍；氯化锌；氯化钠；磷酸等。【实验步骤】1. 锌合金镀层钝化前的处理(1) 锌合金先用蒸馏水或去离子水水洗。(2) 然后用醮有酒精的纱布反复擦拭，以除去合金表层的污垢及氧化层。