17大豆黄卷配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023017大豆黄卷配方颗粒DadouhuangjuanPeifangke1i【来源】本品为豆科植物大豆G/yc就eznr（1.）Merr.的成熟种子经发芽干燥的炮制加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取大豆黄卷饮片400Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13.5%25.0%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量，混匀，制粒，制成IOOog,即得。【性状】本品为黄白色至棕黄色的颗粒；气微，味微甜。【鉴别】（1）取本品0.3g,研细，加甲醇IOm1,超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供

2、试品溶液。取大豆黄卷对照药材1g,加水50m1,煎煮，保持微沸30分钟，放冷，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醛2m1,作为对照药材溶液。再取亮氨酸对照品，加甲醇制成每Im1含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液IOU1、对照品溶液和对照药材溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以荀三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取染料木背对照品，加甲醇制成每I

3、m1含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取鉴别（1）项下供试品溶液103、鉴别（1）项下对照药材溶液与上述对照品溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）为展开剂，置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，在105C加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为

4、流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0m1；柱温35；检测波长为260nm理论板数按染料木昔峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）08510959081510289072153528457255355545605540参照物溶液的制备取大豆黄卷对照药材1g,置具塞锥形瓶中,加水50m1,煎煮30分钟，放冷，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，取上清液，蒸干，残渣加70%甲醇IOmI溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取大豆甘、染料木首、大豆昔元、染料木素对照品适量，精密称定，加70%甲醵制成每ImI各含20g

5、的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25m1,超声处理（功率600W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰4、峰6、峰7应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应，与染料木昔参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为0.26（峰1）、0.51（峰2）、1

6、.26（峰5）。对照特征图谱峰3：大豆苔；峰4(S)：染料木昔；峰6：大豆昔元；峰7：染料木素参考色谱柱：5TC-C18(2)4.6mm250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2023年版通则0104)o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2023年版通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2023年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm理论板数按大豆甘、染料木首峰计算应均

7、不得低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)025287225-3328457255对照溶液的制备取大豆背对照品、染料木昔对照品各适量，精密称定，加70%甲醇制成每Im1含大豆甘与染料木昔各20ug的溶液，即得。供试品溶液制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25m1,称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含大豆昔(C21H20O9)和染料木昔(C2H2(Qo)的总量应为3.70mg6.80mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。